超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法快速检测化妆品中66种抗生素

采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定化妆品中磺胺类、沙星类等66种抗生素类化合物,建立了快速筛查数据库和定量分析方法。待测物用乙腈超声提取,C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）分离,以0.1%（v/v）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下,以保留时间和一级母离子精确质量数进行快速筛查,以高能碰撞诱导解离获得的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,化合物的线性关系良好,线性相关系数（R²）>0.99;检出限（LOD）为2~4 μg/kg;定量限（LOQ）为5~10 μg/kg;3个添加水平（1LOQ、10LOQ、30LOQ）的平均回收率为58.2%~119.1%,相对标准偏差为1.03~11.9%。该方法简便快速、定性定量可靠,适用于化妆品中抗生素类化合物的快速筛查和定量检测。     

一种新型苯并噻唑衍生物的合成、晶体结构及其倍频效应

以4-乙基（2-羟乙基）氨基）苯甲醛和2-氨基苯硫酚为原料,在乙醇中经回流反应合成了一种新型苯并噻唑衍生物（Cy-B）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR, HR-MS(ESI),元素分析和X-射线单晶衍射表征。并研究了Cy-B的光物理性质。结果表明：在1 064 nm激光作用下,Cy-B表现出激光倍频效应;样品晶体尺寸越小,倍频效应越强,且晶体尺寸为61~90 μm时产生的倍频效应是参比（磷酸二氢钾）强度的3.45倍、α-SiO₂强度的155.73倍。     

Synergistic catalytic oxidation of cinnamaldehydes by poly(vinyl alcohol) functionalized β-cyclodextrin polymer in CaO2/HCO3− system

Poly (vinyl alcohol) (PVA)–functionalized β-cyclodextrin (β-CD) polymer crosslinked by citric acid (PVA-g-CD) was synthesized, characterized and evaluated for the catalytic oxidation of cinnamaldehydes. The polymer showed good activity and selectivity to aldehydes for some structurally diverse cinnamaldehydes. The enhanced catalytic activity may be attributed to the synergistic effect of the intermolecular weak interactions between β-CD and the functional group of PVA. In addition, calcium peroxide as a solid oxidant was found to significantly affect the reaction. This catalyst can be recovered and reused for five times without a significant loss in its activity and selectivity.     

添加剂对高碱煤钠迁移和灰分烧结温度的影响

选取三种不同的添加剂（高岭土、SiO₂和Al₂O₃）,研究它们对高碱准东煤钠迁移和灰分烧结温度的影响,并且添加比例为1%-5%。结果表明,三种添加剂的钠捕集效率依次为：高岭土 > SiO₂ > Al₂O₃。钠捕集效率随着添加比例的增加而升高,但受温度影响比较复杂。高岭土的钠捕集效率在600-1000℃先增加后减小,并在900℃达到最大值,其余两种随温度的升高均减小。准东煤灰的烧结温度为803℃,添加高岭土后,烧结温度随添加比例的增加先降低后上升。当添加比例为3%时,因为钙长石和钙黄长石的低温共熔反应而达到最小值。SiO₂的添加比例为5%时,由于透辉石的生成和SiO₂本身的"骨架"作用,烧结温度迅速升高到879℃。Al₂O₃对烧结温度的影响最小。     

3,5-二硝基水杨酸和菲咯啉构筑的两个镧配合物的合成、晶体结构及荧光性质

以3,5-二硝基水杨酸（H₂dns）和菲咯啉（phen）为配体合成了2个新的镧配合物[La₂（dns）₂（Hdns）₂（phen）₄]（1）和[La₄（dns）₆（phen）₆]（2）,并对它们进行了红外分析、元素分析、热重分析和单晶结构分析。单晶衍射结果表明,配合物1和2均为三斜晶系,P1空间群。配合物1和2中La（Ⅲ）通过配体H₂dns桥联分别形成双核结构和四核结构。热重和荧光分析表明：2热稳定性高于1,1和2均在467 nm处有最强荧光发射强度。     

Pitzer方程应用于离子液体[Cnmim][H2PO4](n= 3, 4, 5, 6)溶解焓研究

在298.15 K下,利用等温环境溶解反应热量计,测定了离子液体[C_nmim][H₂PO₄] (n= 3, 4, 5, 6) (1-烷基-3-甲基咪唑磷酸盐)在水中不同浓度的摩尔溶解热(Δ_solH_m),根据Pitzer电解质溶液理论计算得到了标准摩尔溶解焓(Δ_solH_m⁰)和Pitzer焓参数：β_MX^(0)L, β_MX^(1)L,和C^ϕL,并计算了表观相对摩尔焓。通过推导讨论,得到了离子液体[C_nmim][H₂PO₄](n= 3, 4, 5, 6)同系物每摩尔亚甲基对标准摩尔溶解焓的贡献。     

L-脯氨酸催化的不对称Aldol缩合反应实验设计

介绍了L-脯氨酸催化的对硝基苯甲醛与丙酮的不对称Aldol反应的实验设计。室温反应2 h后,柱层析得到（R）-4-（4-硝基苯基）-4-羟基-2-丁酮,利用手性高效液相色谱测试得到产物的ee值。学生实验结果显示,收率范围为53%~74%,对映选择性范围为62%~69%。本实验方案将Aldol反应的研究成果设计成综合性实验,不仅强化训练了学生基本的实验技能和操作,同时拓宽了知识面,培养了学生分析问题、解决问题等方面的综合能力。     

分析化学课程网上实践教学的组织与实施

针对当前在远程教育平台开展实验实训教学中存在的矛盾,以分析化学为例,充分利用现代通信技术和教育的结合,在实验教学中设计多媒体、视频、虚拟仿真实验室、实验拓展设计等4大资源模块。并从网上平台设计、组织与实施、教学质量保障、效果评价等方面进行论述,探索如何构建高效的分析化学网上实践教学课堂,以满足远程教育实验教学发展的需要,为广大的自学者学习技能建立良好的学习平台。     

面膜中微量元素的ICP-MS定量方法及其吸收率研究

以5种面膜为研究对象,采用电感耦合等离子体质谱技术,通过外标法对面膜中的12种微量元素进行定量分析,建立了敷面膜时间与微量元素含量的关系曲线,探究面部皮肤对微量元素的吸收率。结果表明:5种面膜中均检出的微量元素含量由高到低为Al、Sn、Fe、Zn、Hg,含量为0.027~5.209 mg/kg;人体面部皮肤对Se、Zn和Fe的吸收率较高,对Sn、Al的吸收率较低。该定量方法简单、快速、准确可靠,可为面膜中微量元素的研究及面膜的安全有效使用提供实验依据。     

Epoxides related to dioncoquinone B: Synthesis,activity against multiple myeloma cells,and search for the target protein

Epoxide 2b is an analog of the synthetic intermediate 2a en route to the polyketide-derived antitumoral naphthoquinone dioncoquinone B (1), isolated from cell cultures of the tropical liana Triphyophyllum peltatum (Dioncophyllaceae). Compound 2b was found to induce strong apoptosis in multiple myeloma cells at a concentration (EC₅₀?=?3.5?μM), distinctly lower than that of 1 and any related analog, without exerting significant toxicity against normal blood cells. Preliminary studies showed that 2b follows different SAR rules as compared to the naphthoquinones. Among the series of synthesized epoxides, 2b was the most active one and was thus, after biotinylation, subjected to mass spectrometry-based affinity capture experiments aiming at the identification of target proteins. The MS data revealed 2b to address proteins that are associated with stress regulation processes which are critical for multiple myeloma cell survival.