基于季戊四醇的三代硅碳烷液晶树状物研究

用发散法合成了季戊四醇-四烯丙基醚为核、周边含硝基偶氮苯介晶基元(M-NO₂)端基的新型三代硅碳烷液晶树状物PCSi-3G-NO₂, 并利用元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、偏光显微镜(POM)、差示扫描量热法(DSC)和X射线衍射(XRD)进行表征. PCSi-3G-NO₂显示胆甾相和近晶S_E相, 其液晶相行为是K57S_E115I100Ch80S_E53K. 而对应的介晶基元M-NO₂显示向列相, 二者在熔点、清亮点和液晶态温区等方面差别较大.     

CdS纳米晶与多肽相互作用研究

研究了半导体CdS纳米晶的表面功能化及荧光光谱特性,并利用静电/配位自组装方法实现了多肽和CdS纳米晶的生物无机偶联,研究了纳米晶多肽偶联体系的荧光光谱以及多肽与CdS纳米晶之间的相互作用.结果表明:含巯基多肽对CdS纳米晶表面形成完善包覆,消除CdS纳米晶表面缺陷,使CdS纳米晶荧光增强;含端氨基多肽使CdS纳米晶荧光出现先升后降趋势;其余不含巯基和氨基的多肽均猝灭CdS纳米晶荧光,猝灭机制属于形成化合物所引起的静态猝灭,它们的结合常数约为2×104,结合位点数约为0.87～1.00.     

超高效液相色谱-串联质谱多目标分析生物样品中的微量内分泌干扰污染物

建立了生物样品中9种微量内分泌干扰物(EDCs)的多目标分析方法.采用旋涡振荡-超声波辅助萃取,结合凝胶渗透色谱(GPC)除去大分子有机物干扰,再经硅胶柱层析进一步净化,最后应用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测.GPC采用乙酸乙酯-环己烷混合溶液(1:1,V/V)为流动相,选择12~28 mL为目标化合物馏分的收集段;质谱采用电喷雾离子源正离子模式和大气压化学电离源负离子模式,数据采集为多重反应监测模式.方法回收率为65.2%~118.0%,定量限为0.1~9.7 ng/g dw(干重).采用本方法初步分析了珠江水系鲤鱼脊肉中的内分泌干扰污染物,结果表明,除均二苯腺和三氯卡班未被检出外,其它内分泌干扰污染物的含量为0.1~22.6 ng/g dw.     

三价磷介入的Kukhtin-Ramirez反应研究进展

Kukhtin-Ramirez反应是有机化学中一类重要的极性反转反应.利用三价磷的还原性对α-羰基酮化合物进行极性反转,所生成的Kukhtin-Ramirez活性中间体在诸多转化中都展现出了其作为1,1-偶极子的化学性质.近年来关于该活性中间体的反应研究主要包括:极性X—H键插入反应、还原性加成反应、形式[2+1]环加成反应、形式[4+1]环加成反应、形式[4+2]环加成反应.这些转化为一些重要的多官能团化合成中间体及结构复杂的环状化合物提供了高效简洁的合成方法,凸显了Kukhtin-Ramirez极性反转反应在有机合成中的重要性.     

土壤中重金属元素检测的质量认证

探讨了土壤中重金属检测能力验证的质量控制措施,为确保能力验证结果的准确性及不断提高实验室的检测技术水平提供参考.     

基于Ru(bpy)32+/AuNPs/Nafion电化学发光传感器检测已烯雌酚

利用柠檬酸钠还原氯金酸制得金纳米粒子(AuNPs),基于AuNPs/Nafion与Ru(bpy)32+之间的静电引力,制备了Ru (bpy) 32+/AuNPs/Nafion电化学发光传感器.采用循环伏安法和电化学发光法对该传感器进行了表征,结果表明该传感器具有良好的稳定性和重现性,可实现对已烯雌酚的检测.在pH=7.0的0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(PBS,含0.05 mol/L三正丙胺)中,当已烯雌酚与修饰电极作用15 min时,电化学发光强度减少值与已烯雌酚浓度的负对数在1.0×10-10～5.0×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为6.0 X 10-11 mol/L.对1.0×10-8 mol/L已烯雌酚平行测定11次,相对标准偏差为2.7％.测定已烯雌酚实际样品的加标回收率在98.0％～104.5％之间.     

安全简单消解钠的方法

针对实验室废钠处置的难题,提出了一种安全又简单的消解钠的方法。在反应器中加入煤油和水,构成油、水两相,再将钠块投入到反应器中。钠受到重力、煤油浮力和反应产物（氢气）推力的作用,在油相和油水界面往复运动,并逐渐地和水反应。这种废钠消解方法安全又实用。     

白云石制备似立方体状方解石型碳酸钙晶体及其机理研究

以轻烧白云石粉、氯化铵和二氧化碳为原料,在未使用晶型控制剂的情况下,通过蒸氨-沉钙过程制备出了似立方体状碳酸钙。研究了反应温度、溶液中钙离子浓度、通气速率、搅拌速度以及陈化时间对碳酸钙中方解石相含量以及晶体形貌的影响,并探索了沉钙反应的晶型控制机理。结果表明,在反应温度40 ℃、钙离子浓度0.05 mol/L、通碳速率100 mL/min、搅拌速度400 r/min和陈化时间2 h的条件下,制备出形貌规整、粒径分布均匀的似立方体状碳酸钙,平均粒径为5~10 μm。该研究为提升白云石的使用价值、生产高附加价值的碳酸钙产品,以及提高白云石资源的利用率提供理论基础。     

SiO2-Al2O3-MgO系煤矿废弃物泡沫隔热陶瓷的制备研究

以煤矿废弃物煤矸石和煤炭伴生页岩为主要原材料,抛光渣为造孔剂、滑石为助熔剂,制备泡沫隔热陶瓷.借鉴三元相图分析方法,研究原材料化学组成配比对泡沫隔热陶瓷物理性能的影响,并优化其组成配比.研究表明,当控制SiO2-Al2O3-MgO系统的SiO2为71.7;～72.8;、Al2 O3为16;～16.5;和MgO为11.2;～12.4;范围内时,泡沫隔热陶瓷的孔隙率大于70;,吸水率小于0.25;,抗压强度大于12 MPa.     

冷冻法硝酸磷肥工艺中酸不溶物提纯研究

采用酸浸、磁选酸浸、水淬/研磨酸浸等不同工艺对冷冻法硝酸磷肥生产工艺中的废渣-酸不溶物进行了提纯处理,利用X射线荧光光谱仪(XRF测试)对酸不溶物提纯前后各成分含量的变化进行了分析,从中得出了不同工艺流程对酸不溶物纯度的影响,最终确定了最佳的酸不溶物处理工艺.结果表明:在酸浸实验中,盐酸酸浸效果最佳,可将酸不溶物中SiO2纯度达到82.43;;在酸浸工艺前加入磁选、水淬、研磨的工序均可有效提升酸不溶物的提纯效果;冷冻法硝酸磷肥工艺中酸不溶物最佳的提纯工艺路线为:干燥、筛分、水洗、磁选、研磨、盐酸酸浸,处理后酸不溶物中SiO2纯度达到88.92;,符合微硅粉的生产要求.