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The displacements of the methyl substituents away from the metal and out of the cyclopentadienyl ring plane are compared in sterically crowded (C(5)Me(5))(3)M complexes vs sterically normal f-element complexes in an attempt to evaluate the utility of this parameter in predicting unusual (C(5)Me(5))(1-) ring reactivity. The out-of-plane displacements of 16 sterically crowded tris(cyclopentadienyl) complexes of general formula (C(5)Me(5))(3)M, (C(5)Me(4)R)(3)M (R = Et, (i)Pr, (t)()Bu, SiMe(3)), (C(5)Me(5))(3)MX (X = anion), and (C(5)Me(5))(3)ML (L = neutral ligand) are compared with [(C(5)Me(5))(2)U](2)(C(6)H(6)), (C(5)Me(5))(2)Sm(PC(4)H(2)(t)Bu(2)), and 33 representative examples of f-element bis(cyclopentadienyl) complexes with normal cyclopentadienyl behavior and coordination numbers ranging from 6 to 10. In general, the methyl displacement values of sterically crowded complexes overlap with those in the other complexes, which demonstrates that the basis of the structural distortions is complex. However, if the most extreme out-of-plane displacement in each of the sterically crowded complexes is examined vs the analogous maximum out-of-plane displacement in less crowded systems, there appears to be a basis for predicting cyclopentadienyl reactivity. 相似文献
22.
D. Fennell Evans Martin Allen B. W. Ninham Abdel Fouda 《Journal of solution chemistry》1984,13(2):87-101
Critical micelle concentrations were determined by conductance measurements for decyl-, dodecyl-, tetradecyl- and hexadecyltrimethylammonium bromide in water at 25, 60, 95, 130, and 160°C. The results are discussed in terms of the equilibrium model and the nonlinear Poisson-Boltzmann model for micelle formation. The free energies of transferring a methylene group from water to the oil-like interior of the micelle are found to be –781 at 25°C, –796 at 60°C, –819 at 95°C, –815 at 130°C, and –787 at 160°C cal-mol–1. 相似文献
23.
Heterogeneous fluorescence immunoassays have been automated using flow injection manifolds incorporating thiophilic gel solid phase reactors to separate antibody-bound and unbound analyte molecules. Antibody elution is achieved by changes in ionic strength, thus allowing the use of pH sensitive fluorescent labels. This facilitates the development of dual analyte systems, in which two competitive immunoassays with separate labels are monitored in parallel. Detection of the fluorophores by high speed synchronous fluorescence scanning while the flow is briefly stopped utilises either one synchronous interval which detects both fluorophores, or two separate scans at different wavelength intervals, one for each fluorophore. Simultaneous analyses of serum albumin and transferrin exemplify these novel approaches. Spectroscopic interferences are very small, analyte recoveries are close to 100%, with a relative standard deviation of 5-6% and a sampling rate of 20 h-1. 相似文献
24.
D. L. Evans 《Mikrochimica acta》1967,55(2):385-388
Summary The preliminary tests for organic radicals, which are based on charring by strong heating or by hot concentrated sulphuric acid are examined. Even when both these tests are applied some organic acids escape identification. Two alternative procedures based upon oxidation of organic matter with potassium dichromate in dilute sulphuric have been examined. The first procedure involves a reduction of the dichromate ion to the distinctive green chromium(III) ion. This occurs with all organic radicals commonly encountered in qualitative inorganic analysis, except acetate and salicylate. Interference due to inorganic reducing agents is overcome by a preliminary oxidation with hydrogen peroxide. The second procedure involves decomposition of carbonates, bicarbonates, and cyanates with dilute sulphuric acid, followed by oxidation of organic matter with potassium dichromate in sulphuric acid to carbon dioxide, which is detected with lime water. Of the radicals commonly encountered in qualitative inorganic analysis only acetate gives a negative result.
Zusammenfassung Die Vorprobe auf organische Anionen auf Grund ihrer Verkohlung durch kräftiges Erhitzen oder durch Einwirkung konz. Schwefelsäure wurde überprüft. Auch bei Anwendung beider Arbeitsweisen entziehen sich einige organische Säuren dem Nachweis. Zwei andere Verfahren auf der Grundlage der Oxydation des organischen Materials mit Kaliumbichromat in verd. Schwefelsäure wurden untersucht. Das erste führt zur Reduktion des Bichromats zu deutlich grün gefärbtem Cr(III) mit allen bei der anorganischen Analyse üblicherweise auftretenden organischen Anionen, ausgenommen Acetat und Salicylat. Störungen durch reduzierende anorganische Substanzen werden durch deren vorherige Oxydation mit Wasserstoffperoxid umgangen. Das zweite Verfahren sieht die vorherige Zersetzung anwesender Carbonate, Bicarbonate oder Cyanate mit verd. Schwefelsäure vor, wonach das organische Material mit Kaliumbichromat-Schwefelsäure zu Kohlendioxid oxydiert wird, das mit Kalklösung nachgewiesen wird. Von den in der anorganischen Analyse üblichen organischen Anionen gibt nur Acetat ein negatives Resultat.
Résumé On examine les essais préliminaires pour radicaux organiques, fondés sur la carbonisation par chauffage à température élevée ou sur l'action de l'acide sulfurique concentré chaud. Même en appliquant ces deux modes de recherche, certains des acides organiques échappent à l'identification. On a étudié deux autres procédés susceptibles d'être utilisés. Ils reposent sur l'oxydation de la matière organique par le bichromate de potassium en milieu sulfurique dilué. Le premier met en jeu la réduction de l'ion bichromate en ion chrome-III vert caractéristique. Cette réaction se produit avec tous les radicaux organiques habituellement rencontrés en analyse minérale qualitative, sauf avec les acétates et les salicylates. On élimine l'interférence due aux agents réducteurs minéraux par oxydation préliminaire par l'eau oxygénée. Le second procédé met en jeu la décomposition des carbonates, hydrogénocarbonates et cyanates par l'acide sulfurique dilué, suivie d'une oxydation de la matière organique par le bichromate de potassium dans l'acide sulfurique, en gaz carbonique que l'on met en évidence par l'eau de chaux. Seul l'ion acétate donne un résultat négatif parmi tous les radicaux rencontrés habituellement en analyse minérale qualitative.相似文献
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30.
M. W. Evans 《Foundations of Physics Letters》1996,9(4):397-405
The equations of free-space electrodynamics are derived directly from the Riemann curvature tensor and the Bianchi identity of general relativity by contracting on two indices to give a novel antisymmetric Ricci tensor. Within a factore/h, this is the field-strength tensor G of free-space electrodynamics. The Bianchi identity for G describes free-space electrodynamics in a manner analogous to, but more general than, Maxwell's equations for electrodynamics, the critical difference being the existence in general and special relativity of the Evans-Vigier fieldB
(3). 相似文献