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351.
Erik Schumann Dr. Erica Brendler Dr. Uwe Böhme Prof. Dr. Florian Mertens 《欧洲无机化学杂志》2023,26(2):e202200568
Despite decades of research on various carbamates and their important applications, only one aluminum N,N-dialkylcarbamate (ADC) with an aluminum:carbamate ratio of 1 : 3 has been structurally described and comprehensively studied so far, namely tris(diisopropyl)carbamate. The reasons for this situation include problems with the used synthetic routes. The process of CO2 insertion into Al−N bonds of tris(dialkylamido)alanes resolved these difficulties. Using this advantageous synthetic route, the dimethyl and diethyl, as well as the pyrrolidino, piperidino, and N-methylpiperazino derivatives were now successfully prepared. These ADCs were investigated by solid-state NMR spectroscopy, where line-shape analyses of the 27Al NMR spectra allowed conclusions with respect to the determination of the quadrupole coupling parameters. Furthermore, data of an intermediate during the CO2 insertion into tris(diisopropylamido)alane were obtained by in-situ IR spectroscopy, which were complemented by NMR measurements of samples periodically taken during the reaction. Partial hydrolysis of tris(pyrrolidino)carbamate revealed a complex Al3(μ3-O) cluster structure, which was elucidated by single crystal X-ray diffraction. 相似文献