Ⅱ型TiO2/g-C3N4异质结的构筑促进高效光催化U(Ⅵ)还原

采用水热法将TiO₂纳米片修饰在中空管状g-C₃N₄上制备了TiO₂/g-C₃N₄(T-CN)复合催化剂。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和光电流响应等对其形貌、结构和光物理性能进行了表征。结果表明,TiO₂纳米片均匀地分散在中空管状g-C₃N₄表面,两者紧密结合形成异质结。TiO₂与g-C₃N₄的质量比为20%时制得的T-CN-20复合催化剂在60 min内对U (Ⅵ)的去除率为85.64%,是纯相g-C₃N₄的6.7倍。在10倍高浓度阳离子共存条件下的去除率仍大于69.8%,且具有优良的结构稳定性。对光催化产物分析可知,T-CN将U (Ⅵ)还原为难溶的U (Ⅳ)(63.68%)以去除铀,可有效解决含铀核废水中的U (Ⅵ)污染问题。根据能带理论分析,提出了复合催化剂异质结的Ⅱ型光催化机理。     

多级孔NiMo负载TS-1分子筛催化剂的制备及其加氢脱硫性能

钛硅(TS-1)分子筛的微孔孔道严重限制了其在复杂分子催化转化中的应用,为了克服这一问题,通过酸洗脱、碱刻蚀及二者相结合的方法制备了多级孔 TS-1 分子筛,并采用等体积共浸渍法制备了相应的 NiMo 负载型催化剂;使用 X 射线衍射(XRD)、N₂吸附-脱附、吡啶吸附红外光谱(Py-FTIR)、氢气程序升温还原(H₂-TPR)、X射线光电子能谱(XPS)和高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)等方法对多级孔TS-1分子筛的理化性质进行了表征;以二苯并噻吩(DBT)为探针对催化剂的加氢脱硫(HDS)性能进行了评价。结果表明,和常规TS-1分子筛相比,多级孔TS-1分子筛保持了MFI拓扑结构,比表面积增大且具有介孔结构,分子筛表面形成了适量的Brønsted酸中心;相应催化剂上活性金属与载体间相互作用得以改善,MoS₂片晶长度和堆垛层数适宜,形成了更多的 NiMoS活性相;催化剂活性和选择性均有所提升,尤其是酸洗脱获得的 NiMo/AT-TS-1催化剂的活性相较未经处理的NiMo/TS-1催化剂提升了1.2倍,直接脱硫(DDS)路径选择性提升了22%。     

离子液体催化CO2与环氧化物合成环状碳酸酯

综述了离子液体催化CO2与环氧化物的环加成反应制备环状碳酸酯的研究进展。目前报道的离子液体主要包括咪唑盐、季铵盐、季鏻盐等。对比了传统离子液体与功能化离子液体对CO2环加成反应的催化活性、选择性以及催化作用机制。与传统的离子液体相比,功能化离子液体的羟基或羧基等官能团与卤素离子等Lewis碱之间存在协同效应,使得其对CO2与环氧化物的环加成反应具有更好的催化活性;将功能化离子液体固载于无机材料(SiO2,SBA-15,MCM-41等)或聚合物所得的多相催化剂不仅保持了官能团与阴离子之间的协同效应,而且载体与离子液体活性组分之间也显示出协同效应,使得该类催化剂具有很好的催化活性,稳定性好,可以多次重复使用,具有较好的工业化前景,是值得深入研发的一类催化材料。此外,离子液体对于手性环状碳酸酯的合成也具有较好的催化活性和立体选择性。     

同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法分析烟草中挥发性成分

本文对云南12种烟叶中挥发性成分进行提取分离,气相色谱/质谱测定.系统地对同时蒸馏萃取条件和色谱分离条件进行优化,结合谱库检索和匹配度定性方法鉴定149种化合物,并对其中的35种重要香气成分进行了定量分析,包括酮类7种、醇类6种、烯烃类4种、烟碱类3种、烷烃类2种、醛类2种、酯类2种、呋喃类2种等.该方法具有81.09％～97.45％的高回收率.结果表明,同时蒸馏萃取集采样、萃取、浓缩于一体,操作简单快速,适合于烟草中挥发性成分的提取,结合气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)分离测定,能准确对挥发性成分进行定性和定量分析.     

硅胶表面铜离子印迹聚合物的制备和性能研究

以Cu2+为模板,1,4-二羟基蒽醌为单体,硅胶为载体,γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为偶联剂,利用表面离子印迹技术制备了Cu2+印迹聚合物。采用紫外光谱法、傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)、扫描电镜对Cu2+印迹聚合物进行结构和表面形貌表征,并用原子吸收光谱法考察了吸附时间、吸附酸度、吸附温度、吸附浓度等对聚合物吸附性能的影响,研究了印迹聚合物在混合溶液中对Cu2+的选择性,将该聚合物重复利用6次,吸附量达到第一次的82%,并将该印迹聚合物应用到河水和自来水中,能够有效地测出水中铜离子的浓度,回收率分别为95.5%和107.2%。     

5,10,15,20-四{对[3,5-二-(烷氧基)苯甲酰胺基]苯基}卟啉及其锌配合物的合成表征

设计合成了5种未见文献报道的5,10,15,20-四{对[3,5-二-(烷氧基)苯甲酰胺基]苯基}卟啉及其锌金属配合物,并用IR,UV-Vis,1H NMR,元素分析以及XPS对其组成和结构进行了表征,研究了这10种酰胺基系列卟啉化合物的拉曼光谱和荧光光谱的变化.结果显示链长对荧光和拉曼光谱没有明显影响,其取代基效应基本相同,配体的荧光强度强于锌配合物的荧光强度.在拉曼光谱中,由于卟啉分子平面的对称性由D2h变为D4h群及其锌离子d轨道的电子效应,卟啉配体和锌配合物之间的拉曼光谱有很大差别.     

不锈钢基/β-PbO2-TiO2-Co3O4复合镀层制备及其性能表征

使用直流复合电沉积方法制备不锈钢基β-PbO2、TiO2掺杂β-PbO2、Co3O4掺杂β-PbO2、TiO2和Co3O4共掺杂β-PbO2复合镀层材料.采用SEM、EDS、XRD和电化学测试等对复合电极进行形貌、成分、组成和催化活性表征,并且将不锈钢基/β-PbO2-TiO2-Co3O4电极应用到锌电积实验中.结果表明,添加Co3O4能提高PbO2电极的催化活性;添加TiO2可以起到细化晶粒,增大比表面积的作用;不锈钢基β-PbO2-TiO2-Co3O4复合镀层阳极与Pb-Ag合金阳极相比,锌电积槽电压降低为2.97V,电流效率提高到91.2％,使用寿命延长.     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定甘草中微量元素

甘草试样用硝酸和过氧化氢在Mars型微波消解仪中进行处理,用电感耦合等离子体质谱法测定试样中6种微量元素(镍、铅、铬、镉、砷、硒)的含量。用动态反应池技术消除质谱测定中的多原子离子光谱干扰。在优化试验条件下,方法的检出限(3s)在0.013～0.12μg.L-1之间。方法用于灌木枝叶标准物质中微量元素的测定,测定值与认定值相符。     

D001树脂吸附铁离子穿透曲线的平衡级模型建立与验证

对D001树脂吸附含酸废水中铁离子的过程进行了研究。对其吸附等温方程进行拟合,同时,建立平衡级模型对动态吸附小试和扩大实验的穿透曲线进行拟合和预测。结果表明,D001树脂吸附铁离子的过程符合Langmuir等温吸附模型;在固定床吸附小试及扩大实验中,平衡级模型对D001树脂动态吸附铁离子的穿透曲线均能较好地拟合,该模型将传质速率方程从穿透曲线中分离出来;通过平衡级模型计算得到,在泄漏控制点较低时,固定床的理论级数对透过液量的影响较大。     

双核烷基咪唑过氧磷钨酸盐相转移催化剂合成及催化烯烃环氧化性能

合成并表征了一类双核长链烷基咪唑阳离子修饰的过氧磷钨杂多酸盐催化剂[Dnmin]1.5PW4O24,考察了催化剂在过氧化氢为氧源的烯烃环氧化反应中的催化活性.研究表明,这类催化剂在反应过程中表现出相转移催化现象,并具有较高的催化活性和选择性.其中,双核十二烷基咪唑杂多酸盐催化剂[D12min]1.5PW4O24的活性最佳,其环己烯转化率和环氧环己烷选择性分别达到97.7%和96.3%.催化剂在经过简单离心分离后可重复使用,重复使用4次后环己烯转化率和环氧环己烷选择性仍可分别达到72.4%和97.2%.催化剂[D12min]1.5PW4O24在其它几种烯烃的环氧化反应中均表现出相转移催化特性,且具有较高的催化活性.