1,1-二苄基-1,1-二硫乙酰腙甲烷类化合物的微波辐射法合成

以1,3-二苯基丙酮为原料,经干燥的H2S和HCl气体反应得二苄基二巯基甲烷(1),在微波辐射条件下,经酯化、肼解,得l,1-二苄基-1,1-二硫乙酰肼(3),再与芳香醛反应,方便地合成了酰腙类新化合物(4a～4n).其结构经IR、1H NMR、MS和元素分析确证.     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中粘杆菌素、多粘菌素B的残留量

建立了动物源食品中粘杆菌素和多粘菌素B残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品用V(10%三氯乙酸水溶液):V(乙腈)=30:70提取,Oasis WCX SPE柱净化,LC-MS/MS电喷雾正离子多反应监测模式(ESI+-MRM)检测。分析物在0～250μg/kg的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.995。方法的定量限为10μg/kg。方法在三个添加水平的平均回收率在71.6%～78.9%之间,相对标准偏差在6.2%～12%之间。方法适用于动物源食品中粘杆菌素和多粘菌素B的定量及确证检测。     

硫化物在乙酰二茂铁修饰碳糊电极上的电化学行为及电分析

研究了S2-在乙酰二茂铁(AFc)修饰碳糊电极(AFc/CPE)上的电催化氧化行为及其电化学分析方法。实验结果表明,AFc/CPE对S2-的电化学氧化具有良好的催化作用。用计时电流法(CA)测定了S2-在AFc/CPE上的电催化氧化反应速率常数k为(2.60±0.05)×105 L.mol-1.s-1。用方波伏安法(SWV)测得催化氧化峰电流与S2-的浓度在5.0×10-5～1.0×10-3 mol.L-1范围内呈良好线性关系,检出限(S/N=3)为1.3×10-7 mol.L-1,同时运用SWV法对造纸废水水样中S2-的含量进行了电化学定量测定。     

多光子光刻用的杯[4]芳烃分子玻璃正性光刻胶

分子玻璃材料和多光子光刻技术分别是近年来光刻胶和光刻技术领域的研究热点.本文对分子玻璃正性光刻胶在多光子光刻中的应用进行了探索,设计合成了叔丁氧基羰基保护的杯[4]芳烃衍生物分子玻璃材料,将其作为主体材料与光生酸剂三氟甲磺酸三苯锍鎓盐进行复配,制备了分子玻璃正性光刻胶,探讨并优化了光刻胶的成分配比及其在紫外光曝光下的显影工艺.利用780nm波长飞秒激光对所制备的分子玻璃正性光刻胶进行了多光子光刻特性的评价,实验得到了最低线宽180nm的线条和复杂的二维微结构图形,结果表明杯[4]芳烃衍生物分子玻璃正性光刻胶有望应用于多光子光刻技术.     

乙酰基萘酚钛配合物[O,O]_nTiCl_(4-n)的合成、负载及催化乙烯聚合反应的研究

合成一类新型非茂钛 乙酰基萘酚钛配合物 [O ,O]nTiCl4 n,该系列催化剂可在较温和的条件下催化乙烯聚合 ,其催化活性在 10 4gPE (molTi·h)左右 ;由于配合物在溶剂中存在缔合现象 ,是导致活性降低和产物分子量分布加宽 .通过将乙酰基萘酚钛配合物 [O ,O]nTiCl4 n负载到MgCl2 上 ,可以大大提高催化活性 ,使之达到 10 6 gPE (molTi·h)以上 .负载后的催化剂反应平稳 ,寿命较长 .而且反应的铝钛比较低 ,并可以使用烷基铝作助催化剂 .负载催化剂所得的聚合物分子量要高于均相所得聚合物分子量 ,且分子量分布变窄 .用粉末X 衍射考察了负载催化剂的结构 .通过X 射线光电子能谱的分析 ,考察负载前后钛、镁、氯元素的电子结合能变化对催化乙烯聚合活性的影响 .     

新型室温离子液体六烷基胍盐的制备及性质

近年来 ,离子液体 (IL)作为“绿色”溶剂受到学术和工业界的关注 .英国 BP公司和法国的 IFP等研究机构从 2 0世纪 80年代起就开始探索离子液体作为溶剂与催化剂的可能性 ,至今在离子液体体系中已实现了许多催化反应 [1～ 5] .室温离子液体 (RTIL S)是指在常温下呈液态的熔盐体系 .通常由烷基吡啶或双烷基咪唑季铵阳离子与氯铝酸根、氟硼酸根及氟磷酸根等阴离子组成 .在季铵盐类离子液体中 ,咪唑盐的合成和应用研究尤为突出 .目前 ,对于既可作为溶剂又可作为催化剂的室温离子液体的合成和应用已成为研究热点 [6 ] ,如室温离子液体 [EMI…     

Theoretical Studies on Electronic Spectrum Property of 2—（2—Hydroxyphenyl）pyridine Via Time—Dependence Density Functional Theory Method

The geometrical structures of 2-(2-hydorxyphenyl) pyridine(PP) and its protonation states were optimized by means of the B3LYP/6-31G(d) method.For all the selected systems,the existence of H-bond is in favor of the stability of the systems.On the basis of the optimized geometrical structures,their electronic spectrum properties were studied by time-dependent density functional theory(TD-DFT)methosd via a hybrid runction of B3LYP and 6-31G(d) basis set.The TD-DFT calculation result predicts the absorption spectrum of PP at 324nm (3.82eV),which is in very good agreement with the experimental value of 322nm (3.85eV)determined in solvent chloroform.The absorption spectra of the two protoation states both exert a red shift in various pH media.     

Hydrothermal Synthesis of Ce-doped ZnO Heterojunction Supported on Carbon Nanofibers with High Visible Light Photocatalytic Activity

Ce/ZnO decorated carbon nanofibers(CNFs) heteroarchitectures(Ce/ZnO/CNFs) have been synthesized using electrospinning technique followed hydrothermal method, which have a high visible light photocatalytic activity. The samples were characterized by means of SEM, FTIR and XRD. The photocatalytic performance of Ce/ZnO/CNFs was tested with the methylene blue in the presence of visible light irradiation. In this work, we have analyzed the effects of Ce doping amount, initial methylene blue(MB) concentration and dosage of Ce/ZnO/CNFs on photocatalytic efficiency of the composite. The results showed that the photocatalyst containing 1.0% Ce in molarity(CZC1) obtained by autoclaving at 150℃ has the best photocatalytic degradation of MB than other as-synthesized samples. Ce/ZnO/CNFs catalysts exhibit a good stability and reusability, which would be an economical and environmentally friendly photocatalyst for various practical applications.     

组织工程用水凝胶材料

综述了目前用于组织工程支架材料的水凝胶,包括胶原和明胶、透明质酸盐、海藻酸盐,琼脂糖和壳聚糖等天然水凝胶,聚丙烯酸及其衍生物、聚氧化乙烯及其衍生共聚物、聚乙烯醇、聚磷腈和合成多肽等合成水凝胶,并介绍了可注射性组织工程水凝胶。     

微量进样/ICP-MS体系中的基体效应研究

考察了自行组装的高效微量进样系统在22μL/min低提升量下电感耦合等离子体质谱的基体效应.质量数和电离电位不同的基体元素质量浓度为2g/L时,低质量数分析元素受到一定的干扰,而对于高质量数分析元素,其信号几乎不受基体元素干扰,归一化信号值接近1.对于体积分数为5%的有机基体样品溶液,此微量高效雾化系统测得的归一化信号值多接近0.5.实际样品中常见的基体元素K,Na,Ca和Mg质量浓度低于500mg/L,以及乙醇和乙酸体积分数小于1%时,微量进样系统均不产生显著干扰.