2-乙氧基-N-(4-甲基-2-丙基-1H-咪唑基-1)-苯甲酰胺的合成

2-乙氧基苯甲酸甲酯与水合肼发生肼解反应生成2-甲氧基苯甲酰肼(1);1与丁亚氨酸乙酯盐酸盐进行二次肼解反应制得2-乙氧基-N'-(1-亚胺丁基)苯甲酰肼盐酸盐(3);3与氯丙酮环化合成了2-乙氧基-N-(4-甲基-2-丙基-1H-咪唑基-1-)苯甲酰胺(合成伐地那非的关键中间体),总收率48%,其结构经1H NMR和MS确证.     

改性二氧化铅电极电氧化降解焦化废水

焦化废水中氨氮和COD(化学需氧量)无法通过生化处理达到排放和回用标准,采用改性二氧化铅电极(ESIXPb-I)对其进行电化学降解实现废水零排放,并考察了电流密度、初始pH值及氯离子浓度对降解的影响。研究结果表明,ESIXPb-I电极提高了Ti/PbO₂电极的稳定性和析氧电位,显著降低了电荷转移电阻与膜电阻。ESIXPb-I电极降解焦化废水30 min后,氨氮与COD去除率均达到100%,该降解过程符合伪一级动力学。     

马赫杆加载下无氧铜的动态破碎

为了深入了解金属材料在复杂加载下的动态破碎行为,在有限元模拟的基础上,设计了两类马赫杆加载实验,用于研究无氧铜在复杂加载下的动态破碎行为。实验中,采用火炮加载马赫透镜和激光粒子速度干涉仪测量自由面速度,实现了峰值压力分别为95.75和32.38 GPa的动态加载。结果表明,实验中成功实现了稳定的马赫杆加载,并且观察到马赫杆加载下无氧铜的2种不同近表面破碎模式,即高压下产生微层裂、低压下产生三角波层裂,且层裂区呈凸形分布。

     

光电解水制氢耦合生物质醇/醛氧化的研究进展

生物质醇/醛是一类重要的生物基平台化合物, 通过催化氧化重整可将其进一步转化为高值含氧化学品或燃料. 太阳能驱动的光电催化技术是实现生物质醇/醛氧化最为绿色高效的途径之一. 与传统光电解水制氢相比, 利用生物质醇/醛氧化来替代阳极析氧过程不仅可以提高阳极产物的附加值, 同时可以提升太阳能到氢能的转化效率. 因此, 光电解水制氢耦合生物质醇/醛氧化对绿氢提效降本和高值化学品合成具有重要意义. 本文综合评述了光电解水制氢耦合生物质醇/醛的氧化反应机理, 总结了目前光电催化技术在生物质醇/醛氧化方面的研究进展, 最后对该领域所面临的机遇和挑战进行了展望.     

类水滑石材料在核废水处理领域的应用

核能已成为我国能源结构的重要组成部分, 但含放射性物质的废水所带来的危害不容忽视. 如何高效解决核废水污染问题迫在眉睫. 类水滑石材料是一类阴离子型粘土化合物, 因其层板组成及层间阴离子种类的可调控性、 较大的比表面积及粒径和形貌的可调控性等特点已在含放射性核素废水的处理中崭露头角. 本文主要阐述了类水滑石材料对废水中放射性核素的吸附行为及其作用机制, 探讨了存在的问题及可能的解决方法, 并对其发展前景进行了展望.     

侵彻弹体快速烤燃安全特性实验研究

为了考核大尺寸侵彻弹体的快速烤燃安全特性,利用自行研制的快速烤燃装置开展了实验。将质量为290 kg的侵彻弹体平吊在距航空燃油液面0.4 m的高度进行快速加热,实时采集弹体表面温度并拍摄实验过程,同时测量距弹体质心水平7 m处的反射冲击波超压,最后从加热时间、弹体表面温度、实验后现场破坏情况、反射冲击波超压峰值、反应机理及响应类型等方面对大尺寸侵彻弹体的快速烤燃安全特性进行了详细分析。实验结果表明：侵彻弹体在537 ℃高温中加热16 min 4 s后开始发生剧烈反应,且弹体内腔下方炸药最先响应形成热点,逐渐积聚的高温高压气体将壳体撕裂后快速泄压,在7 m处测量得到的反射冲击波超压峰值为33.622 kPa,远小于该弹体在空气中完全爆轰产生的冲击波超压峰值。综合判断该侵彻弹体的快速烤燃响应类型为爆燃,其安全特性满足要求。

     

球链中冲击扰动的传播

采用Hertz 接触理论处理牛顿摆中球与球之间的相互接触,建立球链碰撞模型,观察到碰撞过程中类似孤立波的传播现象。为了便于处理“n 对m”碰撞的计算,编写了带有GUI (graphic user interface) 界面的计算程序,可以研究不同撞击球个数对撞击过程的影响,包括球心位置、球心速度以及相邻小球间的变形量与相互作用力随时间的变化规律。进一步比较了一维球链模型和三维有限元模型的结果,并实验观察了碰撞过程的细节,得到一致性结论。     

植物样品中痕量氟的离子色谱法分析

建屯了碱熔法/离子色潜法测定植物样品中痕量氟的分析方法.样品于镍坩锅中500 ℃碱熔融后,经溶解、过滤,进样分析.氟离子经Metrosep A Supp 5阴离子交换柱分离,化学抑制电导检测.氟离子的线性范围为0.005～50 mg/L,相对标准偏差为5.3%,氟的检出限为0.01 mg/kg.该法适合于批量植物样品中痕量氟的测定.     

高效液相色谱法同步检测牛奶中替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素残留量

研究了牛奶中替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素残留量的液相色谱同步测定方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB C18(5μm,150 mm×4.6 mmi.d)反相色谱柱,以甲醇为提取液,以SCX因相萃取柱为净化柱,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液 乙腈,梯度洗脱,流速1 mL/min,用二极管阵列检测器检测,替米考星和泰乐菌素的检测波长285 nm,螺旋霉素的检测波长232 nm,进样量100μL。替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素的检出限分别为:30、20、40μg/kg,线性范围为20~800μg/kg,加标回收率为88.8%~99.4%,相对标准偏差为2.2%~8.9%。方法适用于牛奶中替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素残留量的同步检测。     

扫描电化学显微镜直接电沉积法构建葡萄糖氧化酶微米点

利用自制的凹形电极在铂基底电极上直接构建了葡萄糖氧化酶微米点. 首先, 将电聚合和电化学刻蚀法相结合制备了凹形铂微米电极. 然后将此种电极作为参比及辅助电极, 基底铂电极作为工作电极, 利用葡萄糖氧化酶在合适的条件下(浓度、一定量Triton X-100存在、电极电位等)由于电极表面pH的降低可以在铂电极上电沉积这一特性, 将酶固定在铂基底电极上, 微修饰得到了具有活性的葡萄糖氧化酶微米点. 最终用扫描电子显微镜和扫描电化学显微镜对所得微米点进行了表征. 所得微米点直径约20 μm, 且具有催化活性. 该方法简便, 干扰因素较少.