粗茎乌碱I相对空间构型的NMR解析

综合利用1↑HNMR、13↑CNMR、DEPT、COSY、HMQC和HMBC等NMR技术,对从黄草乌中分离提取的粗茎乌碱类化合物进行了结构解析,分析结果表明,该化合物含有乌头生物碱化合物母核,以及1个甲氧基苯基片段和1个乙酸基片段,并最终确证该化合物为粗茎乌碱I。根据该化合物特有的刚性特征,利用ROESY实验并辅以1D—GOESY等实验手段完成了该化合物的相对空间结构的解析。     

电化学方法检测DNA碳纳米管修饰电极

DNA;碳纳米管;修饰电极;硫堇;电化学指示剂     

液质联用技术研究人参与干姜或赤芍配伍前后人参皂苷及其抗氧化活性的变化

采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS),对不同质量比的人参与干姜或赤芍配伍过程中人参皂苷的变化进行了研究,发现随加入的干姜量增加,共煎液中的人参皂苷含量依次降低;少量的赤芍可以使各皂苷的溶出量增加;同时测定了人参单煎液、人参与干姜、赤芍共煎液中正丁醇提取物和水提物的抗氧化活性。 以抗坏血酸(500 μmol/L)作对照,人参与干姜、赤芍配伍溶液的抗氧化活性比人参单煎液要好,同时人参与干姜、赤芍共煎液中正丁醇提取物的FRAP(铁离子还原/抗氧化能力测定)值分别为1562.29和2969.78 μmol/L,高于人参与2种药单煎液（1260.27和2502.07 μmol/L）之和。     

大豆蛋白基茶碱控释片的制备及稳定性研究

以茶碱为模型药物,大豆蛋白和海藻酸钠作为骨架材料,采用混合压片法制备了不同比例的药物片剂。采用紫外比色法测定释放效果,考察了大豆蛋白与海藻酸钠不同比例以及不同pH释放介质和高湿度对茶碱片稳定性的影响。结果表明:大豆蛋白和海藻酸钠作为骨架材料的片剂释药时间都达到了8h以上,在pH6.8PBS中的释药率相对pH1.2盐酸溶液要快,具有良好的定向控释特性。随着湿度的增加,茶碱释放率略有下降,具有较好的湿度稳定性。通过适度调节大豆蛋白和海藻酸钠的比例可实现不同控释效果。实验结果表明大豆蛋白和海藻酸钠共混物是一种良好的天然药物缓控释骨架材料,其释放过程符合一级动力学特征,是药物扩散和骨架溶蚀二者共同作用的结果。     

薁磺酸钠结构确证的波谱学研究

用红外光谱、紫外吸收光谱、一维(1 H、13 C)和二维(1 H-1 H COSY、HMQC、HMBC)核磁共振光谱及质谱对薁磺酸钠进行结构确证。对所有的1 H-NMR和13 C-NMR谱进行了归属;讨论了红外吸收光谱峰所对应的官能团的振动形式,并详细分析了薁磺酸钠质谱图中主要碎片离子的裂解途径,还对样品进行了差热和热重分析。以上研究结果确证了薁磺酸钠的分子结构,并确证其经验分子式为C15H17NaO3S·1/2H2O。     

自组装金纳米粒子涂层对环境水样中紫外线吸收剂的固相微萃取

以刻蚀不锈钢丝为基体,采用化学沉积法在表面沉积金纳米粒子(AuNPs),修饰一层1,8-辛二硫醇分子后,再自组装一层AuNPs,制备了高强度AuNPs涂层固相微萃取(SPME)纤维,并与HPLC联用,以常用紫外线吸收剂为例,评价了AuNPs-SPME纤维的萃取分离性能。当萃取时间为30 min、温度为55℃、搅拌速率为800 r/min,pH=7时,萃取效果最好。在优化的萃取条件下,所建立的Au NPs-SPME-HPLC法测定4种紫外吸收剂(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-乙基己基-4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸酯、2-乙基己基-4-甲氧基肉桂酸酯和2-乙基己基水杨酸)的线性范围为0.004~200μg/L,检出限为0.43~570 ng/L(S/N=3),相对标准偏差(RSD)在1.9%~4.2%(n=5)之间。河水、废水处理厂的废水以及雨水样品中紫外线吸收剂的加标回收率在77.9%~108%之间,RSD为3.1%~8.0%(n=5)。     

分子自组装法制备具有可控浸润性的铜表面简

通过简单浸泡的方法在铜基底上制备出了具有微纳米复合结构的氧化铜,再利用混合硫醇溶液[含HS(CH2)9CH3和 HS(CH2)11OH]对浸泡后的表面进行修饰,通过控制溶液中HS(CH2)11OH的浓度,制备出一系列具有不同浸润性的铜表面,实现表面从超疏水到超亲水的有效调控. 研究发现,表面浸润的可控性源于表面复合结构与不同化学组成的协同作用,微纳米复合结构的存在为表面浸润性的调节提供了必要的条件.     

两相催化体系中辛烯的氢甲酰化反应研究

考察了反应温度、膦／铑化、表面活性剂种类及浓度、CO／H2压力比等因素对水溶性铑－膦配合物RhCI(CO)(TPPTS)2催化剂催化1－辛烯、2－辛烯氢甲酰化反应活性的影响,并选择出了优化的反应条件。研究结果表明,在该体系中表面活性剂的结果是影响RhCI(CO)(TPPTS)2催化2－辛烯转化率和选择性的重要原因,并对在两相体系2－辛烯氢甲酰化反应中表面活性剂十四烷基二甲基苄基氯化铵（BDAC）明显优于十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的原因进行了探讨。     

蟹壳基氮/氧共掺杂多孔炭的原位制备及其超级电容器性能

采用废弃蟹壳为碳源,KOH为活化剂原位制备了氮/氧共掺杂多孔炭,并研究其作为电极材料在超级电容器中的应用。 固定蟹壳与KOH的质量比为5:3,考察了煅烧温度对所得炭材料产率、孔结构和氮氧含量的影响。 结果表明,蟹壳基炭材料的孔结构和氮/氧含量可通过改变煅烧温度调变。 随着煅烧温度从500 ℃上升至700 ℃,多孔炭的比表面积和孔体积逐渐增大,而氮/氧含量随温度升高则降低。 采用循环伏安和恒流充放电对所得材料的电化学性能进行测试。 结果表明,所得多孔炭的电化学性能取决于其孔结构与氮/氧表面性质的协同作用,其中煅烧温度为600 ℃所得的多孔炭比表面积为612 m²/g,氮和氧含量分别为3.53%和32.8%,在50 mA/g的电流密度下比电容达到310 F/g,循环1000次比电容仍然保持95%以上,展现出良好的电化学性能。     

基于自由基配体的Dy(Ⅲ)配合物的设计、合成、结构及磁性

以氮氧自由基为配体,合成了2例未见文献报道的氮氧自由基-稀土配合物[Dy（hfac）₃（NIT-C₃H₅）（H₂O）]与[Dy（hfac）₃（NIT-C₃H₅）]_n（hfac=六氟乙酰丙酮,NIT-C₃H₅=2-环丙烷基-4,4,5,5-四甲基-2-咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基）。单晶结构分析表明配合物1为单核结构,单斜晶系P2₁/c空间群;配合物2为一维结构,单斜晶系P2₁/c空间群。交流磁化率测试结果表明配合物2虚部表现出频率依赖,这表明配合物2是单链磁体。