二维薄层色谱-表面增强拉曼散射联用技术用于饮料及水果中糖精钠的快速分析

采用高稳定、高灵敏的纳米金/多孔二氧化硅复合材料作为SERS基底,构建了一种二维薄层色谱-表面增强拉曼散射(TLC-SERS)联用方法,该技术结合了薄层色谱(TLC)的快速分离功能和SERS定性定量分析的优点,提高了分离能力。采用对巯基苯胺作为探针分子研究了基底的均匀性和批-批重复性。Mapping扫描实验表明,24个测量点峰强度的相对标准偏差(RSD)为5.9%,说明该基底具有良好的点-点重复性。9个批次基底信号值的RSD为7.5%。将该基底用于糖精钠的检测,线性范围为0.1～200 mg/L,检出限为0.06 mg/L。用于实际样品测定,检测出饮料中糖精钠为141 mg/L,水果中为18 mg/L,10 min内能完成分析测试。该方法灵敏度高,特异性强,前处理方式简单,实现了饮料及水果中糖精钠的快速检测。     

Syntheses of 3－Methyl－1－propyl－4－piperidoneand1－Methyl－3，7－dipropyl－3，7－diazabicyclo［3，3，1］nonan－9－one

Ｓｙｎｔｈｅｓｅｓｏｆ３－Ｍｅｔｈｙｌ－１－ｐｒｏｐｙｌ－４－ｐｉｐｅｒｉｄｏｎｅａｎｄ１－Ｍｅｔｈｙｌ－３,７－ｄｉｐｒｏｐｙｌ－３,７－ｄｉａｚａｂｉｃｙｃｌｏ［３,３,１］ｎｏｎａｎ－９－ｏｎｅＷＡＮＧＹｕ－ｈｕａｎ,ＷＡＮＧＧｕｏ－ｊｉａ,Ｚ...     

原子吸收光谱法测定粉煤灰中氧化镁

采用火焰原子吸收光谱法测定粉煤灰中氧化镁的含量。用氢氟酸-高氯酸混合酸分解样品,以氯化锶消除其他元素的干扰。本方法操作简便、再现性好、灵敏度高,氧化镁浓度在0.10—2.00μg/mL之间线性关系良好,检出限可达0.02%,适用于粉煤灰中氧化镁的测定。     

基于固相抗体模式时间分辨荧光免疫分析测定雌三醇

采用二步标记法,借助二乙烯三胺五乙酸酐,将Eu3+标记到雌三醇完全抗原上,基于固相抗体竞争反应模式,建立了时间分辨荧光免疫分析测定雌三醇的新方法。在优化的条件下,方法的线性范围为0.005—1000ng·mL-1,检出限为4pg·mL-1。该方法用于检测血清中雌三醇的含量,结果令人满意。     

离子色谱测定土壤中Cl-和SO2-4

介绍了离子色谱法测定土壤中Cl-和SO2-4的可行性以及相关的前处理方法,通过一定前处理方法,减少土壤中杂质对测定的干扰和对色谱柱的污染.有效选取提取液的种类和浓度及提取时间,准确测定了土壤中Cl-和SO2-4含量.Cl-和SO2-4的相对标准偏差分别为2.70%、2.89%,检出限分别为0.1950、0.2230μg·mL-1,平均回收率分别为106.7%,95.8%.方法简便,快速、灵敏度高.     

含柔性间隔基的热致液晶性共聚酯的结晶形态

采用偏光显微镜、扫描和透射电镜从不同层次的结构水平上研究了含柔性间隔基热致液晶性共聚酯的结晶形态。在偏光显微镜下观察到典型的负光性球晶形态,透射电镜揭示了球晶是由厚度为10nm并沿着径向生长的片晶结构所组成,分子链沿晶片厚度方向取向排列。并研究了分子链的刚性程度对热致聚芳酯结晶性质的影响。结果表明,分子链刚性越大其结晶性和球晶的完善性越高。     

α, α'-二胺基二苄基硒醚的合成

本文以苯骈三氮唑、胺和苯甲基醛为原料,发现Mannich反应,生成胺烷基化的苯骈三氮唑衍生物。在此衍生物中,苯骈三氮唑基是亲核取代反应的良好离去基团,易被强亲核试剂的硒负离子取代,生成对称α,α'-二胺基二苄基硒醚。反应易进行,产率较高,产物均为固体,易提纯。这是合成含氮原子的对称硒醚的较好方法。     

规整链球型含C_(60)聚(丙烯酸β-羟乙酯)的合成及其在水中的自组装

Ｃ60 由于其独特的物理化学性质 ,在生命科学中引起了人们的广泛兴趣 .例如 :水溶性Ｃ60 的羧酸衍生物 ,羟基取代Ｃ60 ,Ｃ60 的氨基酸水溶性衍生的合成已有报道[1～ 3] ,并被用来研究Ｃ60 的生物化学及医学活性 .Ｔｏｋｕｙａｍａ[4 ] 等合成了酶功能化Ｃ60及与核酸连接的Ｃ60 ,研究并证明了它的细胞毒性及Ｇ 选择ＤＮＡ切割能力等生化活性 .Ｆｒｉｅｄｍａｎ[5]等合成了水溶性Ｃ60 的羧酸衍生物 ,研究了它对ＨＩＶ 1艾滋病毒的抑制作用 ,此外 ,关于不同Ｃ60含量的Ｃ60 蛋白质衍生物的合成及性质的研究也有报道[6] .Ｃ60 是一个直径为 0 71…     

一种RCM有限元带宽优化改进算法

应用RCM(Reverse Cuthill-Mckee)算法进行带宽优化时存在优化结果不稳定的问题,通过对算法进行系统分析发现,正序排列过程中非完全依靠节点之间的拓扑关系是问题的关键。本文在考虑层、联结度判据基础上,通过新增列高和判据进行节点正序排列,解决了RCM算法存在的问题,通过实际结构算例验证了改进后的RCM算法的稳定性,并获得了列高和更小的优化方案,实现了节省计算机内存和提高运算效率的目的。     

混合含氟对甲苄醇类菊酯的合成及其杀虫活性

报道了4种混合含氟对甲苄醇类拟除虫菊酯的新化合物,即三氟甲基氯菊酸、(±)-cis-二氯菊酸、(±)-trans-二氯菊酸、( )-trans-第一菊酸的含氟对甲苄酯的合成.生物活性测试的结果表明这些化合物对淡色库蚊四龄孑孓显示出较高的杀虫活性.