六硝基六氮杂异伍兹烷及其残余物的热分解

在(2.0±0.1) MPa氩气氛围下六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)在(204.0±0.5)、(208.0±0.5)、(212.0±0.5)和(216.0±0.5) ℃下分别加热10、20、30、40、50 和60 min. 采用元素分析、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外(FTIR)光谱仪、差示扫描量热(DSC)仪、热重-差示扫描量热仪-质谱(TG-DSC-MS)仪和热重-红外(TG-FTIR)仪对(208.0±0.5) ℃下得到的残余物进行研究. 结果表明, HNIW离子在210.0 ℃左右恒温热解60 min 后, 残余物的组成为C2H2N2O. 残余物中未分解的HNIW比初始HNIW稳定性差. 在等温条件下, HNIW是逐步分解的. HNIW残余物的热分解分为三个阶段, 第一个分解阶段主要为未分解的HNIW的热分解, 第二阶段主要为五员环硝铵和碳氮杂环化合物的分解反应, 第三阶段主要为五员环硝铵的分解反应和NO2的二次反应, 并获得了每一个阶段的热分解产物.     

双负载双金属催化剂催化芳香卤化物水相脱卤的研究

用PVP（聚乙烯吡咯烷酮）配合双金属Pd—Mn后,再负载于PEG400（平均分子量为400的聚乙二醇）官能化的高岭土上,制成双负载双金属催化剂PVP—PdCl2-MnCl2／GLM—PECA00,用于催化不溶于水的芳香卤化物水相脱卤,对芳香氯化物呈现出高的脱氯活性,重复使用六次转化率仍可达到62．14％,通过IR,TEM,XPS的表征对催化剂各组分在催化脱卤中的作用进行了探讨．     

新型手性胺膦-铱体系催化芳香酮的不对称转移氢化

合成了含-CH_3取代基的PNNP型手性双胺双膦配体, 并采用核磁共振、质谱、红外光谱及圆二色光谱等方法对其进行了表征. 在异丙醇溶液中, 考察了该配体与[IrHCI_2(COD)]_2组成的手性胺膦-铱体系对多种芳香酮的不对称转移氢化性能. 结果表明, 该手性胺膦-铱体系是催化多种芳香酮不对称氢转移氢化的优秀催化剂. 在室温下, 用该体系催化1,1-二苯基丙酮时, 可得到99%的转化率和99% ee的对映选择性.     

Salen型双肟镍(Ⅱ)簇合物的合成与晶体结构

A nickel(Ⅱ) cluster, {[Ni(L)H₂O]₂(OAc)₂Ni}·2EtOH, has been synthesized by the means of the complexation of nickel(Ⅱ) acetate tetrahydrate with a new Salen-type bisoxime ligand (H₂L, 4,4′-dimethoxy-2,2′-[ethylenedioxybis(nitrilo-methylidyne)]diphenol). The crystal structure shows that the hexacoodinated terminal nickel(Ⅱ) ions lie in the N₂O₂ coordination sphere of Salen-type bisoxime ligands, quadruple μ-phenoxo oxygen atoms from two [NiL] chelates coordinated to the central nickel(Ⅱ) ion, and the two acetate anions coordinated to three nickel(Ⅱ) ions through Ni-O-C-O-Ni bridges. Thus, all the three nickel atoms of the cluster have distorted octahedral geometries. CCDC: 736762.     

微电极结构Ag/ZnO/NiO三层复合膜的制备及光催化性能的研究

通过溶胶-凝胶结合光还原沉积法在普通玻璃片上制备了Ag-ZnO-NiO系复合薄膜。使用SEM,PL,XRD,UV-Vis等手段对薄膜的表面形貌,物相组成及光学性质作了考察和研究。XRD和UV-Vis分析表明复合薄膜中包含NiO和ZnO的双层异质结构;FESEM结果表明Ag和ZnO分别在其各自的衬底上生长但没有形成完全覆盖,PL光谱表明三层膜的发光强度小于双层膜和单层膜。使用甲基橙为模型底物测试了薄膜在紫外线下的光催化氧化能力,结果表明,三层复合薄膜Ag/ZnO/NiO的活性相比氧化锌单层薄膜和双层薄膜有不同程度的提高。这是由于上层薄膜不能完全包裹下层膜,导致在表面形成了许多微电极结构,这些微电极结构能够使光生电子空穴对得到有效分离。     

复合功能吸附树脂对2,4-二硝基苯酚的吸附特性

研究了NDA-99复合功能吸附树脂对2,4-二硝基苯酚的吸附及脱附行为.结果表明,该树脂对2,4-二硝基苯酚的吸附与脱附效果较好.在283-313K和研究的浓度范围内,吸附行为符合Freundlich和Langmuir等温式,该树脂对2,4-二硝基苯酚的动态吸附量为161.8mg/g.用质量分数为10%NaOH溶液作脱附剂,温度333K,体积为5BV(床体积)时,脱附率为96.7%,树脂可反复使用,并回收2,4-二硝基苯酚.     

高分子共混物中氢键的作用Ⅱ.氢键对高分子共混物性能的影响以及引入方法

高分子共混物中氢键的存在能促进共混组分具有更好的可混和性.因此,研究高分子共混物中的氢键对高分子的共混改性具有重要的理论和实用价值.本文是<高分子共混物中氢键的Ⅰ.氢键的特征描述以及影响因素>的下篇,将继续介绍高分子共混物中氢键的作用,主要包括氢键对高分子共混物性能的影响以及主要的引入氢键的方法.特别地,本文通过将高分子共混物分为合成高分子与合成高分子共混物,合成高分子与天然高分子共混物以及合成高分子与其它物质共混物,总结了氢键存在对共混物性能的影响.     

(S)-与(R)-五味子丙素的HPLC手性分离及质谱研究

建立了一种反相高效液相色谱法分析(S)-和(R)-五味子丙素对映异构体的方法.选用Chiralcel OD-RH手性色谱柱,以甲醇和水(体积比78 : 22、97 : 3)为流动相,流速0.5 mL/min,254 nm波长下检测,五味子丙素合成中间体噁唑啉取代联苯对映异构体2和2'的保留时间分别为22.2 min和19.9 min,分离度为2.5,五味子丙素对映异构体3'和3的保留时间分别为7.5、9.0 min,与相邻杂质峰分离度分别为3.2和2.7.经液相色谱-质谱实现了分离与鉴定.方法灵敏度高、重复性好,可用于五味子丙素对映异构体的立体选择性研究及质量控制.     

L-色氨酸甲酯氢溴酸盐与醛的高立体选择性Pictet-Spengler反应合成手性1,3-二取代-1,2,3,4-四氢-β-咔啉

研究了L-色氨酸甲酯氢溴酸盐与醛的Pictet-Spengler反应,该反应经过一个晶体诱导过程,高立体选择性地合成了一系列1,3-二取代-1,2,3,4-四氢-β-咔啉化合物,其结构经~1H NMR,IR,MS和元素分析表征.     

加替沙星-茜素红体系的紫外特性及加替沙星的测定

加替沙星与茜素红反应可形成配合物,使茜素红的紫外吸光度增强,且加替沙星浓度在0.20~110.00mg.L-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,以此为基础,建立了测定加替沙星的新方法.将此方法用于片剂、粉针剂和尿液中加替沙星含量的测定,结果与文献报道的荧光法一致.