Wittig反应研究（XXIII）──1－（lH－1，2，4－三唑－1－基）－6－芳基－5－己烯基芳（烷）基酮的合成与生物活性

通过ω－溴代丁基季盐与一系列取代芳醛的固／液相转移Ｗｉｔｔｉｇ反应合成了１－芳基－５－溴代戊烯－１，然后利用其与α－三唑基酮的固／液相转移催化Ｃ－烷基化反应，合成了９个标题化合物。对其中部分化合物进行了初步的杀菌活性测定，结果表明：标题化合物具有一定的抑菌活性。     

纳米孔莫来石陶瓷材料的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)提供硅源、纳米氧化铝(d90=50 nm)提供铝源,通过溶胶-凝胶法与超临界干燥技术,制备了分散纳米氧化铝的SiO2气凝胶块体,所得复合气凝胶块体经1200℃、1300℃热处理后,得到了纳米孔莫来石陶瓷材料。XRD测试表明:凝胶体在1 200℃热处理后发生了莫来石化,1300℃莫来石化基本完成。压汞仪与场发射扫描电镜结果显示:凝胶块体经1 200、1 300℃热处理后,形成了具有纳米多孔结构的莫来石陶瓷材料,其骨架结构包含有200~400 nm的大孔,以及大量位于其孔壁上的6~30 nm的介孔。由于莫来石化的进行,热处理后的陶瓷材料的纳米孔结构具有更高的热稳定性。     

BaZrxTi1-xO3·yLa2O3固溶体的合成、结构与性能

在100℃以下用软化学合成方法制备了一系列BaZrxTi1-xO3·yLa2O3O(0≤x≤0.3,0≤y≤0.04)固溶体纳米粉末.XRD物相分析及d-间隔-组成图证明,产品为完全互溶取代固溶体.从TEM谱图观察,粒子为均匀球形,平均粒径60nm.通过制陶实验对该系列固溶体的介电特性进行了测试,结果表明,采用化学掺杂方法在BaTiO3中掺入适量锆和镧后,样品的室温介电常数可提高20倍.     

电喷雾电离源测定印刷线路板阵列离子阱的分析性能

电喷雾电离源(ESI)测定了印刷线路板材料制成的四通道PCB矩形离子阱中一个通道的的分析性能。结果表明,质谱峰检测到的离子信号的种类和强度明显受到离子动能的影响。当离子动能低于18 eV,则得到的质谱峰主要为精氨酸Arg离子(m/z 175.2),增加其离子动能则Arg离子(m/z 175.2)易碎裂,发生脱胍基、脱水等反应。在正弦波的射频模式下测定了离子质量隔离和离子质量选择激发,以SWIFT缺口频率为50～60 kHz,75～85 kHz和130～145 kHz分别隔离了m/z 175.2,117.3和71.8的离子;用频率为55、80和135 kHz的正弦波(振幅为1.0 V)选择激发弹出了m/z 175.2,117.3和71.8的离子。在氦气气氛下,频率为102 kHz正弦波可以使得Arg离子(m/z 175.2)发生碎裂,得到m/z 157.2,130.3和117.3碎片离子。电流积分法的测定结果表明,在256 kHz共振激发时离子测定效率为46.3%,在边界弹出时,离子测定效率约为9.7%。     

解吸附电晕束电离质谱法快速检测中成药及保健食品中非法添加的β-受体阻滞剂

建立了新型的解吸附电晕束离子源耦合离子阱质谱法(DCBI-MS),在无需复杂的样品前处理及色谱分离的条件下,可快速检测降血压中成药及保健食品中非法添加的7种β-受体阻滞剂阿替洛尔、比索洛尔、美托洛尔、普萘洛尔、盐酸塞利洛尔、盐酸贝凡洛尔和卡维地洛.采用一级质谱快速筛选和二级质谱确证的方法对目标化合物进行了定性和半定量测定.各目标物的检出限均低于0.1 mg/L,在0.5～100 mg/L浓度范围内线性关系良好.实验获得的7种β-受体阻滞剂的裂解规律为芳氧丙醇胺类化合物的质谱检测提供了参考依据.通过与高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法(HPLC-ESI/MS)对比表明,DCBI-MS方法的检测结果可靠.对9种市售样品进行检测,有1批次中成药检出含有未标示的卡维地洛.结果表明,DCBI-MS法测定单个样品的时间不超过1 min,分析速度快,可以在大批量复杂基质样品中β-受体阻滞剂的筛查和药品品质的在线监测中发挥重要作用.     

一种新型的可生物降解的热敏凝胶微粒的制备

聚合物水凝胶是由高分子组成的三维空间交联网络与水的混合体系,有望在药物控制释放等领域获得广泛应用,某些水凝胶还具有显著的环境响应性,构成了一类主流的智能材料,在生物医用材料领域,对于材料的可降解性有严格要求,而单一的可降解药物缓释载体材料和单一的智能型水凝胶材料已有较多报道,但能够将这两种特性结合在同一种材料中的报道则很少,其中智能响应范围合适、降解速率易于大范围调节的合成水凝胶则更少。     

Assembling Synthesis of ZnSe Orthohexagonal Slices through Emulsion Liquid Membrane System of Gas-liquid Transport

Orthohexagonal slices assembled by ZnSe quantum dots were synthesized through emulsion liquid membrane system. These orthohexagonal slices were 1.5-3.5 μm in side length and were self-assembled by ZnSe quantum dots of 2-3 nm. It was proposed the surfactant molecules on ZnSe quantum dots played a key role in the self-assembly process.     

超支化聚(酰胺-酯)的端基光致变色改性研究

采用丁二酸酐、三羟甲基氨基甲烷为主要原料,先在冰水浴条件下合成AB3型单体,然后进行熔融缩聚制得超支化聚(酰胺-酯)(HBP),最后用4-(4′-二甲氨基苯基偶氮)苯甲酸对HBP的末端羟基进行功能化改性,得到了一种具有光致变色和酸碱变色性的HBP;用紫外光谱对改性超支化聚(酰胺-酯)的变色性进行了研究。结果表明：随紫外光照时间延长紫外吸收强度增加;随pH值增大紫外吸收波长向短波方向移动。     

以对苯二甲酸为手臂连接剂的大肠杆菌DNA传感器

将空心球状CdS超声分散于聚乙烯醇(PVA)溶液中, 得到均匀的CdS-PVA复合材料分散液. 取适量分散液滴涂于玻碳电极表面, 晾干得到CdS-PVA修饰电极. 以对苯二甲酸为手臂连接剂, 在CdS-PVA膜上共价固定大肠杆菌特定寡聚核苷酸序列, 构建了一种新型的DNA传感器. 采用电化学阻抗法考察了该传感器的分析性能, 结果表明该传感器能有效区分互补序列、 单碱基错配序列、 三碱基错配序列和完全错配序列, 可在1.0×10^-12～1.0×10^-7 mol/L范围内对大肠杆菌目标序列进行定量分析, 检出限为1.3×10^-13 mol/L. 将该传感器应用于大肠杆菌实际样品的检测, 结果令人满意.     

离子色谱法测定护发和皂类产品中羟乙磷酸及其盐类

研究并建立了护发和皂类产品中羟乙磷酸及其盐类的离子色谱测定方法。将护发和皂类样品分散于3mmol/L盐酸中,于振荡器上振摇至完全溶解,护发和皂类样品提取液分别调节pH值至2.5和5.5,依次过尼龙滤膜和OnGuardⅡRP固相萃取柱。滤液采用离子色谱-抑制电导检测法分析测定,以IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱分离,40mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液等度洗脱,ASRS-400阴离子型抑制电导检测,外标法定量。方法的线性范围为0.5～8.0mg/L,相关系数为0.9999,对羟乙磷酸的定量限为0.025%,护发产品在低、中、高3种加标水平的回收率为84.0%～93.5%,相对标准偏差为1.3%～3.0%;皂类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为81.4%～92.3%,相对标准偏差为1.8%～5.1%。该法准确、简便、快速,可用于护发和皂类产品的实际检测。