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The structure of cubic ZrP(2)O(7) at room temperature has been solved and refined using a combination of modeling and high-resolution neutron powder diffraction data. The cell edge is 24.74 ?, the space group is Pa&thremacr;, and Z is 108. For those P(2)O(7) units not on a 3-fold axis, the P-O-P angles range from 134 degrees to 162 degrees. Two crystallographically distinct P(2)O(7) groups are on three fold axes with P-O-P angles thus constrained to be 180 degrees on average. The structure of cubic ZrP(2)O(7) was also refined from data taken at 227, 290, 371, 435, and 610 degrees C. The 3 x 3 x 3 superstructure present at room temperature disappears at about 290 degrees C, and all P-O-P angles of P(2)O(7) are then constrained by symmetry to be 180 degrees on average. The exceptionally low thermal expansion shown by ZrP(2)O(7) above 290 degrees C is likely related to the unusual P-O-P angle. 相似文献
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Bazzicalupi C Bencini A Berni E Bianchi A Ciattini S Giorgi C Maoggi S Paoletti P Valtancoli B 《The Journal of organic chemistry》2002,67(25):9107-9110
The synthesis of three new tris-macrocycles, containing three [12]aneN(4) (L1), [12]aneN(3)O (L2), or [14]aneN(4) (L3) moieties appended to a tren unit, is reported. The crystal structure of the [(Na(ClO(4))(6)) subset L1(2)H(13)]Na(6)Cl(2)(ClO(4))(12) compound shows the anionic cluster [Na(ClO(4))(6)](5)(-) assembled inside the cavity defined by two bowl-shaped polyammonium receptors, held by multiple charge-charge and hydrogen bond interactions. 相似文献
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103Rh NMR Spectroscopic Evidence of Mixed Nonahalogenodirhodates(III), [Rh2ClnBr9–n]3?, n = 0–9 On heating a mixture of the tetrabutylammonium salts (TBA)3[Rh2Cl9] and (TBA)3[Rh2Br9] at 60°C in propylenecarbonate the complete system of the mixed nonahalogenodirhodates(III) [Rh2ClnBr9–n]3?, n = 0–9 is formed. In the 103Rh nmr spectra 40 different species have been detected, 16 with two equivalent 103Rh atoms each resulting in one singlet and 24 with inequivalent 103Rh atoms each pair giving two resonances. The signals of the geometric isomeres are not resolved. All 64 expected resonances are really observed. By additional measuring of the 103Rh nmr spectra of the fractions n = 0–4 separable by ion exchange chromatography on DEAE cellulose, and utilizing characteristic increments of chemical shifts the complete and unambiguous assignment of all signals is achieved. 相似文献
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