A fluorogenic 1,3-dipolar cycloaddition reaction of 3-azidocoumarins and acetylenes

Copper(I)-catalyzed 1,3-dipolar cycloaddition reaction of nonfluorescent 3-azidocoumarins and terminal alkynes afforded intense fluorescent 1,2,3-triazole products. The mild condition of this reaction allowed us to construct a large library of pure fluorescent coumarin dyes. Since both azide and alkyne are quite inert to biological systems, this reaction has potential in bioconjugation and bioimaging applications. [reaction: see text]     

Ag-CV的表面增强共振散射光谱研究

采用共振散射光谱和紫外可见光谱研究了银胶与结晶紫的相互作用。在ＰＨ为４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,奶胶在３４５ｎｍ和７００ｎｍ有两个共振散射峰;当加入带下辈民的阳离子染料结晶紫后,产生表面增强效应,３４５ｎｍ和７００ｎｍ处的共振散身信号大为增强,从而获得灵敏的表面增强共振散射光谱。     

SnO2-TiO2复合颗粒的形态结构及其光催化活性

在气溶胶反应器中,利用TiCl4高温氧化反应制备超细TiO2,采用均匀沉淀法在TiO2表面沉积SnO2,制备SnO2-TiO2复合颗粒,应用TEM、EDS、XRD、BET比表面积测试等手段对粒子进行表征。以活性艳红X-3B溶液为处理对象,考察复合颗粒的光催化活性。结果表明SnO2-TiO2复合颗粒的光催化活性较纯气相合成超细TiO2有较大提高,SnO2最佳含量为15.3%,SnO2-TiO2复合颗粒光催化活性的提高归因于不同能级半导体之间光生载流子的输运和分离。     

The Crystal structure of Hexakisammonium Diacetyloctamolybdate Tetrahydrate

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＴｈｅｓｔｕｄｉｅｓｏｎｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｙｏｘｏｍｅｔａｌｌａｔｅｓｈｅｌｐｔｏｕｎｄｅｒｓｔａｎｄｔｈｅｒｏｌｅｓｏｆｐｏｌｙｏｘ ｏｍｅｔａｌｌａｔｅｓｏｎｃａｔａｌｙｓｉｓ.Ａｓｅｒｉｅｓｏｆｏｃｔａｍｏｌｙｂｄａｔｅｓｗｉｔｈｄｅｓｃｒｉｐｔｉｏｎ〔Ｍｏ8Ｏ2 6Ｘ2 〕2ｎ -4(ｎｉｓｔｈｅｎｏｒｍａｌｃｈａｒｇｅｏｆｔｈｅｃｏｏｒｄｉｎａｔｅｄｂａｓｅＸ)ｈａｖｅｂｅｅｎｒｅｐｏｒｔｅｄｉｎｌｉｔｅｒａｔｕｒｅｓ .Ｔｈｅｉｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆｔｈｅα ,β ,γ …     

稳态荧光探针法测定临界胶束聚集数

以芘为荧光探针、二苯甲酮为猝灭剂,用稳态荧光探针法测定了SDS和AS的胶束聚集数(Nm).以芘的饱和水溶液为溶剂配制表面活性剂溶液,二苯甲酮的适宜浓度取小于1.00 mmol•L－1时,可以获得满意的实验结果.当表面活性剂溶液浓度为5～9倍cmc时,Nm随表面活性剂浓度增大而线性增大,而随温度的变化略有波动.cSAA=cmc时,Nm值为一本征值,定义为临界胶束聚集数[Nm].[Nm]值可从Nm－cSAA实验曲线外延得到.25℃时SDS的临界胶束聚集数[Nm]为57;40℃时SDS的[Nm]为49,AS的[Nm]为55.     

(S)-(+)-N-取代吡咯烷甲醇衍生物的合成及晶体结构

从L-α-脯氨酸出发,经过酯化、N-烷基化、与格氏试剂反应合成了6个未见文献报道的(S)-(+)-N-取代吡咯烷甲醇衍生物3a～3f,其结构经IR,1HNMR和元素分析测定确证.并用X射线单晶衍射法测定了化合物(S)-(+)-1-[N-(5-氯-2-噻唑甲基)-2-吡咯烷基]-1,1-二苯基甲醇(3e)的晶体结构.晶体为单斜晶系,空间群为P2(1),a=0.8737(14)nm,b=0.9098(14)nm,c=1.2180(17)nm,α=90.00°,β=92.55(3)°,γ=90.00°,V=0.9671(3)nm3,Z=2,Dc=1.3217g/cm3,F(000)=404,R=0.0584,wR=0.1335.     

氨基功能化短孔道有序介孔材料H_2N-Zr-Ce-SBA-15的合成及吸附性能

以pluronic(P123)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氯化氧锆和硝酸亚铈为无机前驱盐,N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(AAPTS)为硅烷化试剂,采用后接枝法合成了氨基功能化六方板状短孔道有序介孔材料H2N-Zr-Ce-SBA-15(H2N-ZCS).采用小角X射线衍射(LXRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析、N2吸附/脱附等手段对H2N-ZCS进行了表征.结果表明AAPTS成功地嫁接到有序介孔材料上,H2N-ZCS仍保持了类似于传统SBA-15高度有序的二维六方相介孔结构,且孔道方向垂直于该六方板面.对阴离子染料酸性品红吸附实验表明,H2N-ZCS比H2N-SBA-15具有较强的吸附能力.这种功能化短孔道、大径轴比的六方板状介孔材料在吸附、分离及催化等领域中能更有效地促进分子的扩散传递.     

固相萃取气相色谱-质谱法测定蔬菜中含氮杂环农药残留

建立了固相萃取（SPE）气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定蔬菜中敌菌灵、噻菌灵、氟虫腈和噻嗪酮4种含氮杂环农药残留量的分析方法.蔬菜样品用乙腈匀浆提取后经弗罗里硅（Florisil）固相萃取柱净化.采用GC-MS检测,在选择离子检测（SIM）模式下以特征离子定量,用全扫描（SCAN）方法确证.方法具有良好的线性关系（R≥0.9953）和重现性（峰面积RSD≤9.1%）,最低检出限（S/N=3）在3.6~1.8×10-4μg/mL之间,4种农药添加回收率在76.1%~116.4%之间,RSD≤9.8%,用于实际样品菜心的检测,结果满意.方法操作简单,灵敏度高,可作为测定各种蔬菜基质中含氮杂环农药残留量的确证方法.     

禽蛋中头孢噻肟残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定禽蛋中头孢噻肟药物残留的方法。禽蛋样品中的头孢噻肟用纯水提取,乙腈沉淀蛋白,Oasis HLB(500 mg,6 mL)固相萃取柱净化,8 mL甲醇洗脱。采用Zorbax XDB-C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱,以0.2%甲酸水-乙腈为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱,经高效液相色谱分离后,采用电喷雾质谱正离子模式电离,多反应选择离子检测(MRM)模式测定。检测离子对为m/z456.1/396.1、m/z456.1/324.1,其中m/z456.1/396.1为定量离子对。在1.35~135μg/L范围内标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 3;在1.0、50.0、100μg/kg3个添加水平的平均加标回收率为87%~99%,相对标准偏差为1.9%~3.9%;方法检出限为0.3μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、可靠,适用于禽蛋中头孢噻肟药物残留的分析。     

液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时测定洛克沙胂及其代谢物

利用液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用技术同时检测5种砷形态化合物(亚砷酸、砷酸、一甲基胂酸、二甲基胂酸和洛克沙胂).结果表明,在梯度洗脱条件下,以C18反相柱作分离柱,含0.5 mmol/L四丁基溴化铵的NaH2PO4-CH3OH溶液为流动相,5种砷化合物得以完全分离;以20 g/L K2S2O8为氧化剂进行紫外消解,7% HCl为载流,20 g/L KBH4为还原剂,砷化合物形成最佳的原子荧光信号.5种砷化合物在一定的浓度范围内与荧光峰面积呈良好的线性关系; 检出限＜10 μg/L; 加标回收率为81.4%～105.6%; 相对标准偏差RSD<4.0%.本方法适用于饲料、鸡粪、土壤和植物样品中洛克沙胂及其代谢物(亚砷酸、砷酸、一甲基胂酸和二甲基胂酸)的含量分析.