全文获取类型
收费全文 | 29114篇 |
免费 | 6046篇 |
国内免费 | 11252篇 |
专业分类
化学 | 21762篇 |
晶体学 | 1193篇 |
力学 | 2168篇 |
综合类 | 1498篇 |
数学 | 5008篇 |
物理学 | 14783篇 |
出版年
2024年 | 61篇 |
2023年 | 227篇 |
2022年 | 934篇 |
2021年 | 979篇 |
2020年 | 929篇 |
2019年 | 890篇 |
2018年 | 861篇 |
2017年 | 1324篇 |
2016年 | 944篇 |
2015年 | 1421篇 |
2014年 | 1702篇 |
2013年 | 2306篇 |
2012年 | 2149篇 |
2011年 | 2523篇 |
2010年 | 2473篇 |
2009年 | 2793篇 |
2008年 | 2940篇 |
2007年 | 2688篇 |
2006年 | 2769篇 |
2005年 | 2405篇 |
2004年 | 1907篇 |
2003年 | 1342篇 |
2002年 | 1349篇 |
2001年 | 1551篇 |
2000年 | 1661篇 |
1999年 | 956篇 |
1998年 | 465篇 |
1997年 | 390篇 |
1996年 | 348篇 |
1995年 | 298篇 |
1994年 | 320篇 |
1993年 | 334篇 |
1992年 | 275篇 |
1991年 | 215篇 |
1990年 | 225篇 |
1989年 | 237篇 |
1988年 | 190篇 |
1987年 | 156篇 |
1986年 | 144篇 |
1985年 | 88篇 |
1984年 | 114篇 |
1983年 | 104篇 |
1982年 | 72篇 |
1981年 | 79篇 |
1980年 | 62篇 |
1979年 | 48篇 |
1978年 | 30篇 |
1977年 | 14篇 |
1965年 | 21篇 |
1959年 | 12篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
931.
建立了快速测定盐酸金霉素(CTC)的方法。通过NaBH4还原法制备纳米银(AgNPs)溶胶,并利用X射线衍射和紫外-可见光谱进行表征。将制备好的AgNPs滴涂到玻碳电极表面制备修饰电极(AgNPs/GCE),研究了CTC在AgNPs/GCE上的电化学行为及伏安法测定,优化了缓冲溶液和pH等检测条件。结果表明,CTC在pH 3.3的柠檬酸-NaOH-HCl缓冲溶液中检测效果最佳。CTC在AgNPs/GCE上发生2个电子和2个质子的不可逆电化学氧化反应,且反应受吸附控制。最佳条件下,CTC的氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性范围为0.5~100μmol/L,检出限为0.14μmol/L。该修饰电极可用于河水样品检测。 相似文献
932.
933.
A one-pot procedure for the efficient synthesis of a small library of t-RNA inhibitor analogues was developed. Thus,Rh2(OAc)4 catalyzed three-component 1,3-dipolar cycloaddition reactions of carbonyl ylides derived from diazoindan-1,3-dione and aldehydes with other dipolarophiles in 1,1,2,2-tetrachloroethane at 80 ℃ gave ring fused tetrahydrofurans having three stereocenters in good yield. 相似文献
934.
Ordered ZnS semiconductor nanoparticles were in situ synthesized in metal halide perovskite organic/inorganic layered hybrids (CnH2n 1NH3)2ZnCl4 (n=10 and 12) by reaction of their spin-casting films with H2S gas. Transmission electron microscopy, UV-vis spectroscopy and small-angle X-ray diffraction were used to characterize the morphology and the structure of formed nanoparticles. Obtained results indicate an effective way to incorporate functional inorganic nanoparticles into structured organic matrices. 相似文献
935.
ZHANG Peng-Fei CHEN Zhen-Chu 《有机化学》2003,23(Z1):87-89
During the last few years alkenyl(phenyl)iodonium salts have risen from mere chemical curiosities to valuable synthetic intermediates. [1] Because of an excellent leaving group ability of a phenyliodonyl moiety, alkenyl(phenyl) iodonium salts undergo nucleophilic vinyl substitutions under mild conditions, thus providing a useful route for the synthesis of various kinds of olefins. Recently, some of functionalized alkenyl iodonium salts have been prepared. [2] 相似文献
936.
CHEN Kai ZHU Zhong-liang ZHANG De-jun 《高等学校化学研究》2006,22(4):435-438
IntroductionStudies on reversible kinetic systems are consi-dered as a hotspot of chemical and biochemical kineticresearches[1,2]. Of late, some researches have been fo-cused on the simultaneous optimization of the obverseand reverse rate constants[3,4].H… 相似文献
937.
以取代的3-羧酸活化色酮、靛红与消旋脯氨酸为原料,乙腈为溶剂,依次经1,3-偶极子[3+2]环加成和脱羧反应,合成了8个新型的二氢色原酮拼接多环吡咯螺环氧化吲哚类化合物 (3a~3h),产率68%~87%, dr值15/1~20/1,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。采用MTT法研究了3a~3h对人白血病细胞(K562)的体外抑制活性。结果表明:化合物3d,3f, 3g对K562具有一定的抑制活性(IC50=46.3~69.4 μmol·L-1)。 相似文献
938.
单扫描极谱法测定注射液及血清中维生素K1 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了维生素K1的极谱测定方法.在0.05 mol·L-1 NH4Cl-NH3(pH 8.58)缓冲溶液中,维生素K1可产生一极谱还原峰,峰电位Ep为-0.39 V ;其二阶微分峰峰电流ip″与维生素K1的浓度在1.1×10-7 ~2.2×10-5 mol·L-1范围内呈线性关系,相关系数r=0.998 6(n= 9 );方法的检出限为4.0×10-8 mol·L-1.13次平行测定2.2×10-5 mol·L-1维生素K1还原波二阶导数峰峰电流ip″的相对标准偏差(RSD)为1.83%.本法可直接用于注射液及血清中维生素K1含量的测定. 相似文献
939.
在无水乙醇中,用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDTC)和1,10-邻菲咯啉(o-phen·H2O)与TmCl3·3.65H2O作用,合成了未见文献报道的三元固态配合物,确定它的组成为Tm[(C5/sub>H8NS2)3(C12H8N2)]。 用RD496-Ⅲ微量热计测定了298.15 K下水合氯化铥及两个配体在无水乙醇中的溶解焓,两个配体醇溶液的混合焓及不同温度下标题化合物液相生成反应的焓变。在实验和计算基础上,得到了液相生成反应的热力学参数(活化焓、活化熵和活化自由能),速率常数和动力学参数(表现活化能、频率因子和反应级数)。通过合理的热化学循环,求得了298.15 K时标题化合物的固相生成反应焓变;推导了用该热量计测定固态物质比热容的计算式,并测定了题目配合物298.15 K的比热容。用RBC-Ⅱ精密转动弹热量计测定了题目配合物的恒容燃烧热, 计算了它们的标准摩尔燃烧焓和标准摩尔生成焓。 相似文献
940.
用红外光谱、X射线衍射(XRD)和热分析研究了饱和过渡金属锌的粘土矿物吸附半胱氨酸的机理;XRD结果显示吸附了半胱氨酸后的粘土矿物的d(001)方向的距离明显增大,说明被吸附的半胱氨酸进入了粘土的层状结构之中;饱和了锌的粘土矿物吸附半胱氨酸有两种方式,其一为弱相互作用,另一种强相互作用;后一种方式吸附的半胱氨酸与粘土的过渡金属之间形成了配合结构,结合力比较强,在热作用下,它们一直到395℃左右才分解;强相互作用吸附的半胱氨酸主要是以去质子的两性离子和阴离子形式存在于粘土矿物上,与过渡金属形成螯合的六元环结构。 相似文献