黄连与甘草化学成分的相互作用研究之一——混浊汤剂中沉淀部分的成分研究

以黄连与甘草为配伍组成的复方是一种沉淀性配伍, 它属于仲景古方系列之一。其汤剂呈混浊状, 分别对离心分离后的溶液与沉淀物的成分进行研究。运用高效液相色谱(HPLC)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和飞行时间质谱(TOF-MS)的方法, 对单煎黄连、单煎甘草和混煎黄连与甘草的溶液和沉淀物的结构组成进行研究。文章着重报道沉淀物成分的研究, 同时还将混煎沉淀物和溶液的谱学行为做了比较。结果发现, 在混煎黄连与甘草的沉淀物中, 黄连的有些化学成分被保留下来, 有些成分却被抑制了;而甘草的化学成分基本都消失了;同时在混煎黄连与甘草的沉淀物中还产生了在单煎黄连与单煎甘草中所没有的一些新物质。此结果说明黄连与甘草在混煎后其沉淀物的结构组成发生了变化, 这是由于在此复方中发生了甘草与黄连化学成分的相互作用所致。根据飞行时间质谱的数据, 推测黄连与甘草发生的化学反应可能有加成反应、分解反应和缔合反应等类型。它表明甘草在此复方中起到了极为重要的作用。通过混煎沉淀物与溶液的研究结果比较还表明, 在沉淀物中可能含有比溶液中更多的化学活性成分,它为古方的药用和疗效提供了一定科学依据。     

高温拉曼光谱提高信噪比的途径分析

结合累积时间分辨和空间分辨建成了上海大学高温拉曼谱仪SU-HTRS(T/S).由于高温噪声的不可避免,采用了移动平均方法,傅里叶变换滤波和小波分析的方法对其进行了数据降噪处理.在不同噪声水平上分析了不同处理方式对谱峰中心位置、强度、面积的影响及处理后数据的光滑度的影响.三种方法比较起来,移动平均法快而简单,小波分析的去噪效果最好.     

长程差分吸收光谱技术气体浓度反演误差的定量估计

长程差分吸收光谱法(LP-DOAS)是基于最小二乘原理来反演大气痕量气体浓度的。LP-DOAS能对痕量气体进行高灵敏的测量,但是还没有统计的方法定量确定LP-DOAS反演误差。痕量气体的吸收通常很弱,外来影响因素决定了检测限和测量精度,其被误当做真正的吸收,增加了没有统计特性的噪声到残差中,导致最小二乘拟合误差(err(LSQ))有一个明显的误估计。研究采用蒙特卡罗方法,通过残差的循环移位定量确定差分吸收光谱法反演气体浓度的误差。实验结果表明,蒙特卡罗方法可以定量估计差分吸收光谱法反演误差,误估计因子为1.13,而err(LSQ)为3.12。     

近红外光谱法测定紫花苜蓿青贮鲜样的营养价值

应用近红外光谱技术(NIRS)直接分析新鲜饲草的营养价值,如饲草中干物质(DM),粗蛋白(CP),中性洗涤纤维(NDF),酸性洗涤纤维(ADF)含量,对畜牧业生产具有重要意义。鲜草中由于含有较多的水分,不易制备均一的样品和进行光谱中有用信息的提取,因此难于进行近红外光谱分析。本试验应用偏最小二乘回归法(PLS)、傅里叶变换近红外光谱技术和液氮冷冻制样技术,建立了适合于不同品种,不同生育期,不同茬次和不同青贮方法即时测定青贮苜蓿鲜样中DM,CP,NDF,ADF的模型,以期对NIRS在测定紫花苜蓿青贮鲜样品这些成分测定的可行性进行分析。所建DM,CP,NDF和ADF模型的交叉检验决定系数(R2_cv)为0.884 6～0.989 8,交叉检验标准误(RMSECV)为3.9～9.7 g·kg-1鲜重。用50个样品对模型进行外部检验,预测相关系数(r)为0.939 7～0.994 9,预测标准误为1.9～8.3 g·kg-1鲜重。结果表明： 采用适当的样品处理方法和光谱分析技术可以实现近红外光谱技术对苜蓿青贮鲜样的营养价值评定。     

一种用于冶金炉前快速分析的新仪器——激光诱导击穿光谱仪

冶金炼钢要求快速分析冶金炉前样品来及时掌握冶炼过程。文章介绍了自主研制的一种新型的光谱仪——激光诱导击穿光谱仪,该仪器采用ns级脉宽的Nd∶YAG激光器作为样品离子化光源,激光聚焦样品表面激发产生的等离子体光谱依次经帕邢-龙格光学系统进行分光、光电倍增管探测、门控积分器积分、模拟数字转换器转换后获得的最终结果输入计算机进行数据处理。和目前冶金炉前样品分析常用的光谱仪相比,该仪器无需样品预处理,分析速度快(1 min或更少),准确灵敏度高,非常适用于冶金炉前样品的快速分析。近年来随着光纤技术的迅速发展,使用该仪器进行钢液实时在线分析和动态控制冶金工艺必将成为现实。     

四层对称结构随角异色颜料制备与光谱特性研究

采用经过酸碱预处理的具有干涉色的云母钛作为基质材料,分别包覆氧化铁、氧化铬、氧化钴制得三层结构随角异色颜料。通过改变包覆层数和各层间的排列顺序,增加基质材料与外层包覆材料的反射率差值,获得变色效果更加明显的四层结构随角异色功能颜料。用X-Rite MA86Ⅱ5角度分光光度计对颜料的反射率光谱和CIE色度值进行测试分析,研究了四层结构对颜料随角异色效果的影响,分析比较不同的包覆物与颜料随角变色效果的关系。结果表明,采用多层膜包覆,能够增加基底材料与外层包覆层的反射率,增强颜料的颜色,颜料的颜色在不同的角度会有更明显的变化,随角异色效果更加显著。     

交替惩罚三线性分解算法结合三维荧光光谱法同时分辨和测定酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸

用交替惩罚三线性分解算法(APTLD)结合三维荧光光谱法给出的二维数据对酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸进行了同时定性定量分析,为直接同时测定混合氨基酸中此三种物质提供了一种新的分析方法, 其测定相关系数分别为0.9987,0.9995和0.9993。采用超声波组织细胞破碎法对木槿叶中的氨基酸进行提取,利用APTLD法对提取液中氨基酸进行定量测定,测定相对标准偏差分别为0.84％,0.36％,1.59％, 回收率分别在101.0％～92.7％, 106.5％～93.0％, 103.0％～95.0％之间,方法简洁、快速、准确可靠,结果令人满意。     

乙二醇对反向微乳辐照法制备纳米级氧化亚铜形貌的影响

在乙二醇存在下,采用反向微乳辐照法制备了纳米级氧化亚铜(Cu2O)立方体.利用吸收光谱、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、扫描电镜(SEM)等对所得产物进行了表征.吸收光谱显示随着乙二醇用量逐渐增加,Cu2O的半导体激子吸收特征峰逐渐增强并且红移,初步表明所得产物的粒径逐渐增大.常规透射电镜的结果表明所得Cu2O的纳米颗粒的粒径逐渐增大,并且变得规整.实验结果表明,乙二醇对Cu2O纳米粒子的形貌具有重要影响.乙二醇的存在增大了微乳水池粘度,而粘度大小影响水化电子的反应性,从而影响Cu2O的生成速率、结晶过程.它还可以降低微乳界面刚性,增大水池间的物质交换而影响Cu2O的成核和结晶;此外,它对Cu2O特定晶面的吸附影响其最终形貌.     

胜利油田稠油组分的光谱法研究

用红外光谱, 紫外光谱及同步荧光光谱对胜利油田稠油中的沥青质和胶质进行了分析。红外光谱分析结果表明,胶质、沥青质分子含有可形成氢键的羟基、胺基、羧基、羰基等极性基团,说明原油中 胶质分子之间、沥青分子之间及二者相互之间有强烈的氢键作用,具有很强的极性。通过紫外吸收光谱及同步荧光光谱的测定,并与模型化合物的紫外吸收特征峰及荧光光谱的特征峰相比较,结果表明, 芳香单片是研究稠油中胶质、沥青质组分结构的最基本单位。单元芳香片中芳香环的个数以3～4个环为主,共轭芳香环的排列形式主要为“线性排列”,即渺位缩合。但胶质和沥青质的结构也存在着差异, 即胶质中主要含有3～4个环的共轭芳香片,而沥青质中含有少量多于5个环的共轭芳香片,并且这些共轭芳香片有部分“面性排列”,即迫位缩合。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉

目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视,同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛的关注,因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义。文章研究了微波消解溶剂、微波时间和压力对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,建立了一种快速检测菜籽及饼粕中铅、镉含量的有效方法。研究表明,铅、镉的检出限分别为2.172 μg·L-1(54.30 ng·g-1)、0.243 μg·L-1(6.075 ng·g-1),其线性范围分别为0～100 μg·L-1,0～8 μg·L-1;样品测定回收率在80.8%～110.7%之间,RSD小于5.3%。该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意。