首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   285篇
  免费   89篇
  国内免费   121篇
化学   239篇
晶体学   18篇
力学   20篇
综合类   5篇
数学   36篇
物理学   177篇
  2023年   2篇
  2022年   13篇
  2021年   10篇
  2020年   11篇
  2019年   11篇
  2018年   10篇
  2017年   8篇
  2016年   9篇
  2015年   14篇
  2014年   13篇
  2013年   36篇
  2012年   24篇
  2011年   26篇
  2010年   25篇
  2009年   29篇
  2008年   35篇
  2007年   20篇
  2006年   42篇
  2005年   28篇
  2004年   17篇
  2002年   11篇
  2001年   20篇
  2000年   21篇
  1999年   6篇
  1998年   2篇
  1997年   6篇
  1996年   1篇
  1995年   3篇
  1994年   4篇
  1993年   4篇
  1992年   5篇
  1991年   1篇
  1990年   1篇
  1989年   4篇
  1988年   2篇
  1987年   5篇
  1985年   3篇
  1984年   2篇
  1983年   4篇
  1982年   1篇
  1981年   3篇
  1980年   3篇
排序方式: 共有495条查询结果,搜索用时 0 毫秒
481.
在水热条件下, 以2-(4-吡啶基)-1H-咪唑-4, 5-二羧酸(H3PIDC)和1,10-菲咯啉衍生物为混合配体合成了2个镉Ⅱ配合物{[Cd3(HPIDC)3(DPPZ)3]·7H2O}n(1)和[Cd(HPIDC)(Imphen)(H2O)]2 (2)(DPPZ=二吡啶并[3, 2-a:2', 3'-c]吩嗪;Imphen=咪唑并[4, 5-f][1, 10]菲咯啉), 利用元素分析、红外光谱以及单晶X-射线衍射表征其结构。分析表明配合物1和2分别为一维链状与零维结构。此外, 2个配合物展示了优良的热稳定性及光致发光特性。  相似文献   
482.
在水热条件下, 以2, 4′-联苯二羧酸(2, 4′-H2bpdc)和咪唑并[4, 5-f][1, 10]邻菲咯啉(L)为配体构筑了两种配合物{[Co(2, 4′-bpdc)(L)(H2O)]·H2O}n (1)和[Mn(2, 4′-bpdc)(L)(H2O)]n (2), 并利用元素分析、X-射线单晶衍射和热重分析对其结构进行了表征。配合物1具有一维链状结构, 配合物2展示了一维双链结构, 两个配合物都通过分子间氢键和π-π相互作用形成三维网状结构。  相似文献   
483.
建立了固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)测定化妆品中9种卤代酚(2,6-二氯酚、2,3-二氯酚、2,5-二氯酚、2,4-二氯酚、3,4-二氯酚、3,5-二氯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚)含量的分析方法。试样经饱和氯化钠溶液分散,乙腈超声提取,HLB柱净化后,以甲醇-乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相,经C8柱分离后进行HPLC检测。结果显示,9种卤代酚在1.0~50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.3~0.6 mg/kg。在2.0、4.0、20.0 mg/kg 3个加标浓度水平下,9种卤代酚的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%~3.1%。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。  相似文献   
484.
为了合成和研究具有磁性和铁电双重性能的配合物,本文选用L-精氨酸(L-Arg)配体与硝酸铜制备了一个配合物,其组成为[Cu(L-Arg)2]2+(NO3-)2·3H2O(1),单晶X射线衍射分析表明,该配合物的晶体结构属于单斜晶系手性空间群C2。磁性和铁电性能测试表明该配合物具有弱的铁磁行为和铁电双重性能。热分析显示该配合物在77-150℃失去自由水,从243℃开始分解。  相似文献   
485.
将超声辅助乳化与液液微萃取技术结合,建立了水体中人工合成麝香的气相色谱-质谱分析方法.优化前处理条件,包括萃取剂、萃取剂体积、萃取时间、萃取温度及离子强度的选择.结果表明:在10 mL水样中,加入50 μL氯苯作为萃取剂,4 0 MHz超声10 min,混匀,以4000 r/min离心10 min,移取下层有机相进样分析,效果佳.样品的富集倍数可达200倍,8种人工合成麝香在0.005~0.4 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994;检出限为0.3~0.5 ng/L;水样中加标回收率为96.2%~102.9%;相对标准偏差为2.3%~4.1%.本方法灵敏、快速、准确,可满足环境水样中痕量人工合成麝香监测的质控要求.  相似文献   
486.
本研究先将喹乙醇琥珀酸单酯化,使其转变为带有羧基的衍生物。合成产物经重结晶纯化,得率为52.47%。合成产物进行结构鉴定,合成了具有喹乙醇分子结构特征的喹乙醇半抗原。采用活化酯法将半抗原与牛血清白蛋白(BSA)进行偶联,采用混合酸酐法将半抗原与卵清蛋白(OVA)进行偶联,分别制备免疫原和包被抗原。紫外扫描与红外图谱分析结果表明,半抗原与载体蛋白偶联成功,与BSA、OVA的结合比分别为3.8:1和5.0:1。以OLA-BSA作为免疫原免疫4只新西兰大白兔,获得了较高效价的抗血清,以OLA-OVA作为包被抗原,间接ELISA法测定各兔的效价,分别为1:6400;1:1600;1:12800;1:6400。间接ELISA法喹乙醇的抑制中浓度IC50为743.3 ng/mL,最低检测限IC20为5.71 ng/mL。从电泳图谱分析可以看出,经纯化得到了纯度较高的喹乙醇多克隆抗体,为喹乙醇免疫分析方法的进一步研制和开发奠定基础。  相似文献   
487.
采用三维全息原子场作用矢量(3D-HoVAIF)对61个苯乙基噻唑硫脲衍生物类抗艾滋病药物进行定量构效关系(QSAR)研究.运用偏最小二乘回归(partial 1east square regression,PLS)建模,同时采用内部及外部双重验证的办法对所得模型稳定性能进行了深入分析和检验.PLS建模的复相关系数(Rcum)、留一法交互校验复相关系数(QCV)和外部样本校验复相关系数(Qext)分别为0.907、0.878、0.913.结果表明,3D-HoVAIF能较好表征苯乙基噻唑硫脲衍生物抗艾滋病药物分子结构信息,因而能建立具有良好稳定性和预测能力的QSAR模型,为抗艾滋病药物的研发提供一定的理论基础.  相似文献   
488.
采用二维渐近边界条件和辛算法数值求解激光与多势阱系统相互作用的二维含时Schr(o|¨)dinge方程的无穷空间初值问题.计算二维多势阱系统分别在线偏振激光和圆偏振激光作用下的谐波发射,得到不同模型发射谐波谱的特点,说明多势阱环境有利于高次谐波的发射.  相似文献   
489.
设计了一套实验装置,以此研究了物质惯性质量与引力质量的等价性.与以往伽利略自由落体实验和牛顿单摆实验等动态验证法相比,本实验以静态的方式进行,大大减少了机械摩擦和空气阻力,又通过扭秤的光学系统将微弱作用力放大,因而实验的精度可高达,精确地验证了物质惯性质量与引力质量的等价性,填补了国内相关方面研究的空白.  相似文献   
490.
从Schwarzschild系统出发,基于设计大视场光学系统的同心原则,设计了一种大视场的三反射光学系统.该系统有两个球面反射镜,一个二次非球面镜,系统在频率50 lp/mm处22°×11°的条形大视场范围内具有良好的成像性能,可以用于紫外探测光学系统中.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号