Sr,Ca掺杂对铝酸盐蓝色荧光粉性能的影响

采用高温固相反应法制备了掺杂Sr,Ca的碱土金属铝酸盐蓝色荧光粉。通过测试发现粉样的发光强度与热稳定性均有了较大提高。这与Sr,Ca取代BaMgAl10O17:Eu^2 中的部分Ba后晶体结构变化有关。掺杂少量的Sr,Ca后,所得荧光粉的晶格参数c变小,晶胞体积也随之变小。因此减小了对发光有害的缺陷浓度,并增加了粉样的热稳定性能。     

红紫素-18酰亚胺衍生物的合成及其可见光谱的研究

选择脱镁叶绿酸 a甲酯为原料进行 3 位化学修饰和E环改造 .经 3 乙烯基的溴化氢加成和与联苯酚的亲核取代反应 ,完成了 3 位联苯氧基的引入 ;在碱性条件下 ,通过空气氧化将E环转变为环己二羧酸酐形成红紫素 18甲酯衍生物 ;所得氧化产物进而和盐酸羟胺反应 ,经胺解开环和再缩合成环构成N 羟基红紫素 18酰亚胺衍生物 ;对其羟基进行烷基化和酰基化 ,合成出N 取代红紫素 18酰亚胺衍生物 .同时讨论了化学结构变化对分子可见光谱的影响 .所合成新化合物的结构均经UV ,IR ,1 HNMR光谱和元素分析予以确认     

Yb(Cl4)3·3H2O-18C6-C2H5OH体系(25℃)的相化学研究及固态配合物的合成与性质

The solubilities of Yb(ClO₄)₃·3H₂O-18C6-C₂H₅OH ternary system at 25 were invstigated by a semimicro method for study of phase equilibrium.and the refractive indexes of saturated solutions were determined.The behavior of water in this system during the equilibrium was examined.The results indicate that there are two kinds of complexes formed in the system, their chemical compositions are: Yb(ClO₄)₃·18C6·3H₂O·2C₂H₅OH (I) and Yb(ClO₄)₃ 18C6·3H₂O·C₂H₅OH.Both are incongruently soluble in EtOH.The influences of rare earth ions and salt anions on formation of complexes were discussed.The two solid complexes have been prepared, and their composihons and properties have been investigated by chemical analysis, IR, DTG and DSC.According to the DSC, the enthalpies of some steps during the decomposition have been obtained for complexes (Ⅲ)and (Ⅳ).     

尿素法合成高结晶度类水滑石

尿素的高温分解特性被用于控制层状化合物合成过程中的pH值。室温下尿素可与硝酸盐形成均一溶液，当其高温分解时可以保证溶液内部各点的pH值始终一致，因而可获得高结晶度的水滑石样品。利用该法可合成出Mg-Al、Zn-Al及Ni-Al类水滑石，但难以合成出Co-Al，Mn-Al及Co-Cr类水滑石，相信这与不同金属离子发生沉淀时所需的pH值有关。     

煤气化过程中生成氮化物的研究

对煤中N在气化条件下的转化进行了研究，详细考察了在CO2和水蒸气气氛中转化生成HCN和NH3的过程，并对热解和气化条件下煤中N转化规律的差别进行了讨论。实验结果表明：在气化条件下煤中N转化为HCN和NH3的量随温度的升高而增大，在水蒸气气氛下HCN和NH3的生成量明显大于热解条件的实验结果。在本实验条件下半焦中N含量的15％－20％可以转化为NH3，水蒸汽气氛条件下NH3生成量的提高主要来源于半焦的气化反应过程。     

新型色满酮并环己烷螺环氧化吲哚类化合物的合成

以色酮 氧化吲哚合成子与硝基苯乙烯,在催化剂DBU作用下,在二氯甲烷中发生Michael/Michael加成环化反应,合成了9个未见文献报道的新型色满酮并环己烷螺环氧化吲哚类化合物3a~3i产率72%~87%, dr值4/1~2/1, 其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征确定。     

敞开式电离质谱技术在法医毒物分析中的应用

敞开式电离质谱(Ambient ionization mass spectrometry,AIMS)是指在大气压环境下,无需或只需简单的样品前处理即可对样品中目标物进行分析的质谱技术。AIMS具有简单、快速、无损和适用范围广等优势,被广泛应用于法医毒物分析领域。该文对敞开式电离(Ambient ionization,AI)技术进行了简单概述,将检材分为体内检材和体外检材两大类,综述了AIMS技术在不同类型检材毒物分析中的应用,并对其在法医毒物分析中的发展前景进行了展望。     

五彩湾煤镜质组与惰质组在热解中的相互作用

以五彩湾煤镜质组、惰质组为研究对象,建立两种不同的体系,镜质组与惰质组无相互作用体系(A)和相互作用体系(B)。利用热重技术(TG)和傅里叶变换红外技术(FT-IR),将两体系的热解固体产物进行红外分析。结果表明,在300~450℃,体系B的脂肪氢含量高于体系A,表明镜质组与惰质组之间发生了烷基自由基转移反应,芳氢的含量也是体系B多于体系A,这说明镜质组与惰质组之间同时发生了芳构化作用,随温度升高,镜质组生成少量氢自由基与惰质组发生侧链取代反应;在500~700℃,体系B的脂肪氢含量和芳氢含量均低于体系A,表明此时镜质组与惰质组之间发生缩聚反应及缩合反应;750~800℃时,脂肪氢和芳香氢含量均为体系B大于体系A,说明体系B中,镜质组产生较多的氢自由基与惰质组大分子芳香结构发生氢化反应,同时与惰质组发生侧链取代反应;850~900℃时,镜质组与惰质组之间进一步发生多环芳香缩合反应。     

葡萄糖在聚对苯二胺/铜修饰电极上的电化学行为及测定

在静态法合成聚对苯二胺纳米片的基础上,经一步水热将铜微球均匀锚定于其上,成功合成了具有良好导电性、大比表面积、大孔径和孔容的铜/聚对苯二胺(Cu/Pp PD)复合物,其独特的结构有利于电子的转移、活性位点的充分利用以及反应物、电解质等的输运。复合物对葡萄糖氧化表现出很高的电催化活性,在最优测试条件下,所构建的葡萄糖无酶传感器响应时间短(达到稳定电流的95%所需时间小于3 s)、线性范围宽(0.003~6.44 mmol/L)、灵敏度高(929μA·mmol-1·L·cm-2)、检出限低(4.48×10-7mol/L)、重现性和选择性好,对血清样品进行检测,回收率为99.5%~101.1%。所制备Cu/Pp PD复合物能实现对葡萄糖的简单、快速、灵敏、准确无酶检测,在临床医学上糖尿病人的早期诊断和治疗监测领域具有很好的应用前景。     

开放骨架磷酸铝合成中碳链长度对乙二胺结构导向效应的影响

以乙二胺(EDA)和1,3-丙二胺(1,3-DAP)为结构导向剂,在180 ℃加热摩尔比n(Al₂O₃):n(P₂O₅):n(R):n(H₂O)=1:1:1:277(R=EDA,1,3-DAP)的混合物,分别得到了高结晶度的三维阴离子开放骨架磷酸铝AlPO₄-12和UiO-26。 利用X射线粉末衍射分析、元素分析和液相酸碱度测量等表征手段,研究了两个合成体系的晶化过程以及晶化过程中液相的Al、P浓度和pH值随时间的演化。 用Materials Studio中的“原子体积和表面”模块和Dmol3模块计算了双质子化乙二胺和1,3-丙二胺的体积以及Hirshfeld电荷。 结果表明,双质子化EDA和1,3-DAP中N原子上的Hirshfeld电荷分别为0.073 e和0.064 e,按Hirshfeld电荷计算的电荷密度分别为1.8573和1.3400 e/nm³,按形式电荷计算的电荷密度分别为25.44和20.94 e/nm³,而AlPO₄-12和UiO-26的骨架电荷密度分别为-6.1和-4.6 e/nm³。 结果表明,与氨基中N原子相连碳链长度的改变会影响其上的电荷量以及电荷密度,从而改变原有机胺的结构导向效应,导致晶化产物从AlPO₄-12变成了具有较小电荷密度的UiO-26。