首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   2541篇
  免费   430篇
  国内免费   892篇
化学   1784篇
晶体学   88篇
力学   261篇
综合类   60篇
数学   416篇
物理学   1254篇
  2024年   13篇
  2023年   28篇
  2022年   91篇
  2021年   101篇
  2020年   99篇
  2019年   94篇
  2018年   67篇
  2017年   152篇
  2016年   87篇
  2015年   131篇
  2014年   164篇
  2013年   215篇
  2012年   201篇
  2011年   227篇
  2010年   232篇
  2009年   253篇
  2008年   273篇
  2007年   202篇
  2006年   216篇
  2005年   185篇
  2004年   168篇
  2003年   103篇
  2002年   100篇
  2001年   91篇
  2000年   115篇
  1999年   55篇
  1998年   20篇
  1997年   17篇
  1996年   18篇
  1995年   22篇
  1994年   21篇
  1993年   13篇
  1992年   16篇
  1991年   10篇
  1990年   5篇
  1989年   11篇
  1988年   9篇
  1987年   7篇
  1986年   5篇
  1985年   7篇
  1984年   5篇
  1983年   3篇
  1982年   1篇
  1981年   5篇
  1980年   2篇
  1979年   1篇
  1971年   1篇
  1959年   1篇
排序方式: 共有3863条查询结果,搜索用时 31 毫秒
131.
毛细管电泳在手性化合物分离分析中的研究进展   总被引:1,自引:0,他引:1  
刘明霞  李向军  白玉  刘虎威 《色谱》2020,38(3):317-323
手性化合物的对映异构体往往表现出不同的生理活性,因此建立手性化合物的有效分离分析方法具有重要意义。毛细管电泳(CE)是一种分离效率高、分析速度快、样品用量少、分离模式灵活多样的分离分析方法,在手性化合物的分离和检测领域应用广泛。该文主要综述了2017~2019年CE在手性分离分析方面的最新进展,并对其未来的发展趋势进行了展望。  相似文献   
132.
为满足微量固体粉末荧光检测要求,采用薄层制样法,改变黏结剂种类、黏结剂的用量、涂层厚度以及后处理方法来进行其制样工艺优化。 结果表明:以聚乙烯醇做黏结剂、1∶5的固液比、在50 ℃烘干30 min、涂片次数3层的薄层制样优化工艺可满足荧光固体测样的要求。采用t检验比较固体样品池装样和薄层制样法的荧光检测结果发现两者无显著性差异,薄层制样优化工艺的需样量较样品池减少90%。  相似文献   
133.
表面辅助激光解吸附/离子化质谱(Surface-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry,SALDI-MS)是一种利用无机纳米粒子或纳米结构表面作为基质,辅助待测分子的解吸附和离子化的质谱技术。由于其具有灵敏度高、耐盐性好、操作简便、重现性好、检测通量高等优势,已经被广泛应用于食品安全、环境监测、生命科学等诸多领域。该文总结了近5年来,SALDI基质材料(金属及金属氧化物材料、碳材料、硅材料、金属有机骨架化合物材料等)的最新研究进展及其在生物检测领域中的应用,并对SALDI-MS基质材料的发展及应用进行了展望。  相似文献   
134.
通过带有12条长链的卟啉配体Meso-5, 10, 15, 20-四[3, 4, 5-三(辛酰氧基)苯基]卟啉(P),与金属氯化盐(ZnCl2, CuCl2, CoCl2, NiCl2, CdCl2, MnCl2, PdCl2, PtCl2)发生配位反应,合成出长链卟啉的8种金属配合物:Zn-P, Cu-P, Co-P, Ni-P, Cd-P, Mn-P, Pd-P, Pt-P,通过UV – Vis, 1H NMR, IR,HR-MS进行了表征,研究了不同金属卟啉配合物合成的反应条件,并通过荧光光谱、荧光寿命等方法研究了卟啉化合物的发光性质。   相似文献   
135.
快速测量污染水中重金属元素含量对于监测野外突发污染至关重要.建立了使用以生物酶(DNA酶)为原理的便捷仪器快速测定污染水中铅(Pb)和镉(Cd)元素含量的方法.使用生物酶传感器对标准溶液进行测量,根据溶液推荐和测量浓度之间的线性关系对仪器进行校准后,可测量的质量浓度范围:Pb为2~100 μg/L,Cd为0.1~1.0 mg/L.仪器可以在3~5 min内方便快速完成重金属的现场测量,使用DNA酶可以快速获得污染水中的微量金属元素含量,有利于野外重金属污染的即时测量.  相似文献   
136.
Polydioxanone (PPDO) is synthesized by ring-opening polymerization of p-dioxanone, using stannous octoate as the catalyst. The polarized optical micrograph (POM) shows thes pherulite growth rate of PPDO decreases with an increase in the isothermal crystallization temperature. PPDO is compression-molded into bars, and PPDO bars are subjected to isothermal annealing at a range of temperatures (Ta = 50, 60, 70, 80, 90, and 100 °C), and correspond to three different annealing times (ta = 1h, 2h, 3h). The effect on PPDO is investigated by using differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), X-ray diffraction (XRD), and scanning electron microscopy (SEM). With an increase in Ta and ta, the grain size and the degree of crystallinity also increase. Meanwhile, the tensile strength is significantly improved. The PPDO bars (90 °C, 2 h) reach the maximum crystallinity (57.21%) and the maximum tensile strength (41.1 MPa). Interestingly, the heat treatment process does not result in serious thermal degradation. It is observed that the hydrolytic degradation of the annealed PPDO is delayed to some extent. Thus, annealed PPDO might have potential applications, particularly in the fields of orthopedic fixation and tissue engineering.  相似文献   
137.
有机阴离子柱撑水滑石催化酯交换合成碳酸二苯酯   总被引:10,自引:0,他引:10  
 A series of organic anion-pillared hydrotalcites were synthesized by the ion exchange method and characterized by X-ray diffraction and Fourier transform infrared spectroscopy. The hydrotalcite precursor and pillared hydrotalcites with different anions was tested as catalysts in transesterification of dimethyl carbonate (DMC) with phenol. The results show that the catalytic selectivity of this transesterification reaction over these organic anion-pillared hydrotalcites is significantly improved. The catalytic selectivities of C4H4O4-, C6H8O4-, C10H16O4-, 1,4-C8H4O4-, and C7H5O2-pillared hydrotalcites for transesterified products (diphenyl carbonate and methyl phenyl carbonate) are all greater than 90%, at least 10% higher than that of the hydrotalcite precursor. Under the conditions of n(phenol)/n(DMC)=4, catalyst amount=1.5%, and t=10 h, the C6H8O4-pillared hydrotalcite presents the best catalytic performance, and the DMC conversion and the selectivity for transesterified products reach 43.8% and 93.2%, respectively.  相似文献   
138.
高静水压诱导水稻产生突变的研究   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
 以78 MPa高静水压力处理已浸泡10 h的水稻(Oryza sativa L.)粤香占、粤丰占和测64种子12 h,成苗后移栽至大田,对其处理当代和后代的农艺性状进行调查和分析,结果表明,处理当代中,粤香占、粤丰占和测64的穗粒数分别增加了5.2%、1.2%和17.0%,且测64达到显著性差异水平;测64处理的生育期延长10 d,而粤香占和粤丰占则分别早熟5 d和2 d 。在处理的当代和后代中出现了可遗传的突变体,突变性状中既有质量性状也有数量性状,其中紫色叶鞘和穗下节伸长属于质量性状突变,株高、粒长和穗粒数等属于数量性状突变。突变频率因品种不同而存在差异,表现为:测64>粤丰占>粤香占。通过4年6代的筛选,共获得近100份包括叶、茎、穗、粒、育性和生育期等性状发生明显变异的突变体,已稳定的突变株系22个,其中7个突变株系的综合性状明显较对照好,具有良好的应用前景。  相似文献   
139.
党东宾   《化学研究》2006,17(4):91-95
对基于(C—H)+…X-氢键类型的阴离子识别以及识别过程所引起的光化学传感和电化学传感的研究进展进行了评述.  相似文献   
140.
反胶束法制备直接甲醇燃料电池Pt-Sn/C催化剂及其表征   总被引:3,自引:0,他引:3  
在水/AOT/环己烷反胶束体系中, 制备了Pt-Sn/C催化剂, 研究了不同ω (反胶束溶液中水与表面活性剂的物质量之比)值对Pt-Sn粒径的影响. 并采用TEM, XRD, XPS, 循环伏安等技术对其进行表征. TEM结果表明合成的Pt-Sn纳米颗粒为球形, 在碳载体表面均匀分布, 粒径分布窄, 平均粒径为2.7 nm. Pt-Sn颗粒尺寸随着ω的增加而增大. XRD结果表明该催化剂中Pt具有面心立方结构且没有与Sn形成合金. XPS结果表明在该催化剂中, Pt主要以零价态存在. 在甲醇溶液中的循环伏安扫描结果表明, 甲醇氧化峰电位和峰电流随着ω的增加而减小, 说明反胶束方法可以通过控制颗粒尺寸, 从而影响催化剂的电氧化活性. 相对于商用Pt-Ru/Vulcan XC-72 (20 wt%, E-TEK公司), 该催化剂具有较低的峰电势以及较高的If/Ib (循环伏安曲线中正向扫描峰电流与反向扫描峰电流的比值), 这表明用此方法制备的Pt-Sn/C催化剂具有较好的抗中毒能力.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号