以固体光气为原料合成氯代甲酸(2-乙基)己酯

氯代甲酸(2-乙基)己酯是一种化工中间体,主要用来制备过氧化二碳酸二(2-乙基)己酯(简称EHP),EHP是一种高活性聚合引发剂。由固体光气和2-乙基己醇为原料合成氯代甲酸(2-乙基)己酯的研究未见报道。本文以固体光气和2-乙基己醇为原料合成了氯代甲酸(2-乙基)己酯,研究了反应物加入顺序、反应时间、反应温度、催化剂种类及用量对氯代甲酸(2-乙基)己酯收率和纯度的影响,得到了优化的合成工艺,对产物结构进行了分析,进一步用其合成了常用的高活性聚合引发剂过氧化二碳酸二(2-乙基)己酯(EHP)。     

神华煤直接液化残渣水蒸气和CO2气化反应性研究

分别对神华煤和神华煤直接液化残渣的水蒸气和CO₂气化反应性进行了研究。结果表明,水蒸气气化反应中,煤半焦的反应性强于残渣半焦;CO₂气化反应中,残渣半焦的反应性强于煤半焦。这主要是影响煤和残渣水蒸气和CO₂气化反应性的关键因素不同。水蒸气气化反应受煤化程度的影响较大,而CO₂气化反应受煤化程度的影响较小,受矿物质催化作用的影响大。     

三聚磷酸二氢铝吸附Cd~(2+)的动力学研究

采用动态吸附法研究三聚磷酸二氢铝吸附镉离子的动力学行为并进行吸附活化状态热力学参数分析。结果表明,当三聚磷酸二氢铝粒径小于150μm、搅拌器转速大于200r/min、Cd2+的初始浓度为500mg/L时,三聚磷酸二氢铝对镉离子的化学吸附符合二级反应动力学方程,吸附速率常数k与温度T之间的关系符合Arrhenius方程式,吸附的活化能为Ea=27.93kJ/mol,吸附的频率因子A=65.33L/mg·min,ln(k/T)与1/T之间的关系符合Eyring公式,其活化焓ΔH=25.44kJ/mol,活化熵ΔS=-218.54J/mol·K。     

氟离子重活化-气相色谱质谱法检测染毒人血清中的神经性毒剂沙林

采用了氟离子重活化-气相色谱质谱方法检测染毒人血清中的神经性毒剂沙林.优化了氟离子重活化体系并且考察了沙林的提取富集条件.根据丁酰胆碱酯酶活性恢复值得到其重活化效率可达到86%.在丁酰胆碱酯酶的活性抑制率6%～85%之间,此方法线性良好,检出限为4%的酶活性抑制率.该方法样品制备简单,血清样品干扰较小,是一种可用于确证沙林中毒的溯源性检测方法.     

基于碳点荧光恢复法测定生物巯基化合物

碳点(CDots)是一种新型荧光纳米材料,Cu2+可以有效猝灭其荧光;而当有生物巯基化合物存在时,碳点-Cu2+体系的荧光可以恢复.基于此原理,我们成功地构建了检测生物体内总巯基化合物的新方法.该方法具有很好的选择性,常见氨基酸和金属离子对谷胱甘肽(GSH)、半胱氨酸(Cys)和高半胱氨酸(Hcy)的检测无影响.最佳实验条件下,谷胱甘肽、半胱氨酸、高半胱氨酸的浓度在6.0×10-6mol/L～1.0×10-4mol/L与相对荧光强度呈线性,R>0.996,检出限为2.0×10-6mol/L.该体系成功用于血清样品中总巯基化合物的检测.     

紫外灯照射牛血清白蛋白的共振光散射光谱法测定

利用紫外灯照射后牛血清白蛋白(BSA)的共振光散射(RLS)强度的增强,建立了一种快速、简便测定BSA的RLS光谱法。考察了pH值、反应最佳时间等因素对RLS强度的影响。实验结果表明,在pH值为4.95,紫外灯照射时间为90min条件下,测定BSA的线性范围为0.5～10mg/L,检出限为0.33mg/L。同时发现DNA与BSA共同作用时,RLS强度增强幅度增加,测定BSA的线性范围为0.05～10mg/L,检出限为0.01mg/L。将该法应用于合成样品中BSA测定,结果较好。     

葫芦[8]脲的环套环分子组装

以4,4'-联吡啶鎓、 2,6-萘二酚和2,7-萘二酚为基本结构单元, 设计合成了2种带有分子内给受体相互作用的大环化合物, 并采用紫外光谱和核磁共振等手段研究了其与葫芦[8]脲的键合行为. 研究结果表明, 在水溶液中大环的2,6-萘二酚和2,7-萘二酚与4,4'-联吡啶鎓之间存在分子内的电荷转移相互作用, 而葫芦[8]脲可以键合这2种大环化合物, 导致电荷转移吸收峰增强并红移, 表明葫芦[8]脲能增强这种分子内的电荷转移相互作用, 形成稳定的环套环分子组装体. 这种结构是基于葫芦[8]脲的新型拓扑结构.     

基于1,1’-二苯乙炔-3,3’,5,5’-四羧酸微孔铜配位聚合物的合成和气体吸附性质

本文报道了配合物[Cu2(EBTC)(H2O)2]·8H2O·DMF.DMSO(1,EBTC=1,1′-二苯乙炔-3,3′,5,5′-四羧酸根;DMF=N,N-二甲基甲酰胺;DMSO=二甲基亚砜)的合成、晶体结构和吸附性质。1拥有内径为0.85 nm和0.85 nm×2.15 nm的两种孔洞,分别被6个和12个四羧酸根桥联的[Cu2(CO2)4]螺旋桨式结构围绕,并被EBTC连接成三维超分子结构,该结构拥有可容纳溶剂分子的一维孔道。1为(3,4)-连接的fof(sqc1575)拓扑结构,具有非常大的孔体积,其值高达单位晶胞体积的72.8%。去除溶剂分子后的1a表现出永久孔性,其Langmuir表面积为2844 m2·g-1,BET表面积为1 852 m2·g-1。它对H2、CO2、CH4和C2H2具有可观的气体吸附量和相对较高的吸附焓。特别是,在迄今所有已报道的孔性金属-有机材料中,1a在273 K、1.0×105Pa下,表现出最高的乙炔吸附量(252 cm3·g-1)和很高的吸附焓(吸附量为1 mmol·g-1时的吸附焓为34.5 kJ·mol-1)。     

取代苯基吡唑类化合物的合成及其除草活性

以1′-(4-氯-2-氟-5-甲基苯基)-4′,4′,4′-三氟-1,3-丁二酮为原料,合成了一系列具有取代苯基吡唑结构的新化合物.化合物结构经¹HNMR,IR,CIMS和元素分析确认.初步生物活性测试表明,所合成的化合物对阔叶杂草具有较高的活性.     

叠氮桥联配合物磁性的研究进展

叠氮桥联配合物具有结构和磁性质多样性的特点，在分子磁学和功能材料的研究中具有重要的理论意义和潜在的应用前景。结合文献和我们的工作，本文简述了目前叠氮桥联配合物的结构和磁性，并对其研究方向进行了展望。