吡唑-吡啶铕配合物的合成、结构及荧光效应

以硝酸铕为金属源,2,6-二-[3-(5-苯基-1-氢-吡唑基)]吡啶(L)为配体,在水热反应条件下合成了一种新型配合物Eu(L)(MeOH)(NO₃)₃。 通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线粉末衍射以及X射线单晶衍射方法对该配合物进行了表征。 结构分析表明,配合物的中心金属为九配位,每个中心金属铕原子与L配体中的3个N原子和硝酸根离子和配位甲醇分子上的6个氧原子配位,形成轻微扭曲的三帽三角棱柱体的空间构型。 荧光性能研究发现,该配合物对金属离子铜和镍有较强的荧光猝灭效应。即使在其它竞争金属离子的存在下,配合物仍然可以选择性地检测Cu²⁺,但对选择性的检测Ni²⁺有一定影响。     

SnO_2纳米棒负载Pd-Cu空心球催化剂的制备及其对乙醇氧化电催化性能研究

本文通过简单溶剂热反应合成棒状SnO2,然后以谷氨酸为添加剂,乙二醇为分散剂和还原剂,溶剂热合成SnO2纳米棒负载的Pd-Cu球形空壳催化剂.透射电镜结果表明Pd-Cu空心球粒径大约100 nm,并且分布均匀.电化学测试结果表明,该催化剂对乙醇氧化表现出较高的电催化活性和稳定性,其中电流密度可达119.4 mA cm?2,研究表明,合适的金属氧化物的引入可使催化剂释放更多的活性位点从而提高催化剂的电催化活性.     

Pickering双乳液法制备分子印迹聚合物分离分析玉米中的硝磺草酮

该文采用Pickering双乳液法,以硝磺草酮为模板分子、甲基丙烯酸甲酯为功能单体、木质素为稳定粒子制备分子印迹聚合物,并对其进行傅里叶红外光谱、扫描电镜、X射线衍射与接触角表征,同时探究了该聚合物对硝磺草酮的静态吸附、动态吸附和选择性吸附。Scatchard分析表明：合成的聚合物对硝磺草酮的结合方式有两种,最大表观吸附量（Qmax）和平衡离解常数（Kd）分别为Qmax1 = 32.31 mg/g,Kd1 = 116.28 mg/L;Qmax2 = 89.99 mg/g,Kd2 = 413.22 mg/L。动力学测定结果显示：该聚合物对硝磺草酮的吸附符合准二级动力学模型。将制备得到的分子印迹聚合物作为基质固相分散的分散剂萃取分离玉米中的硝磺草酮。最佳萃取条件为分子印迹聚合物与样品的质量比3∶2;研磨时间10 min,淋洗剂2 mL 20%甲醇水溶液,洗脱剂5 mL 5%乙酸乙腈。最佳条件下,硝磺草酮的检出限为0.018 μg/g,回收率为97.0%～98.4%,相对标准偏差（RSD）为0.70%～5.6%。该研究分析时间短、有机溶剂用量少,且提高了选择性和分析效率。     

吸电子基团调控苯基喹啉类铱配合物的合成及光物理性能

以2,2,6,6-四甲基庚二酮(tmd)为辅助配体,2,4-二取代基苯基-4-甲基喹啉(2,4-2R-mpq)为主配体,在主配体中苯基的2位和4位同时引入氟(F)、甲氧基(MeO)或三氟甲基(CF₃),合成出3个铱磷光配合物(2,4-2R-mpq)₂Ir(tmd)(R=F (1)、MeO(2)、CF³(3))。通过元素分析、核磁共振谱和单晶X射线衍射表征了配合物的组成和分子结构。通过紫外可见吸收光谱、光致发光光谱和理论计算对配合物的光物理性能进行了研究。结果表明：3个配合物的晶体均为三斜晶系,空间群均为■,呈稍微扭曲的八面体构型。配合物1、2和3在溶液状态下的发射波长分别为570、582和604 nm,溶液中量子产率分别为96%、80%和80%。在主配体中苯基的2位和4位同时引入F或MeO,配合物电子云发生聚集,而引入CF₃,配合物的电子云分散。与配合物3相比,配合物1和2的发射波长发生了显著的蓝移。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法工作参数对灵敏度和氧化物干扰的实验研究

电感耦合等离子体质谱仪作为无机元素分析最重要的仪器,在生产科研发挥着关键的作用。通过测定过程中改变电感耦合等离子体质谱仪的仪器工作条件实验,得出功率、雾化气流量、氦气流量和采样深度对灵敏度和氧化物的产率产生较大的影响,而改变扫描次数、驻留时间、冷却气流量和辅助气流量等条件,各元素的灵敏度和氧化物的产率基本无变化。采用氢氟酸-高氯酸-硫酸-硝酸-盐酸来消解样品,选择仪器的最佳条件,得出La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y的方法检出限分别为0.01、0.01、0.003、0.02、0.004、0.002、0.004、0.001、0.004、0.001、0.003、0.001、0.002、0.001和0.03ng/g。三个标准物质的稀土元素方法精密度均小于6.0%,经多个标准物质进行验证,所测稀土元素相对误差基本都小于10%,满足多目标地球化学样品测试的精密度和准确度要求。     

N-烟酰基壳寡糖的合成及其诱导烟草抗病毒作用

壳寡糖(chitooligosaccharides,COS)是聚合度为2-20的低聚β-(1,4)-2-脱氧-2-氨基葡萄糖,具有抑菌[1][2]、植物诱抗[3]、提高免疫力[4]、抑制肿瘤[5]、抑制血管紧张素转化酶[6]和降血脂[7][8]等多种生物功能。壳寡糖可生物降解、无毒,其诱导抗病活性已成功应用于多种植物病害的     

亚硫酸盐在乙酰二茂铁修饰碳糊电极上的电催化氧化及其电化学动力学性质研究

研究了亚硫酸盐在乙酰二茂铁(AFc)修饰碳糊电极(AFc/CPE)上的电催化行为。研究结果表明,其在裸碳糊电极(CPE)上的行为比亚硫酸盐在AFc/CPE上的氧化峰电流增加约3倍,氧化峰电位负移360 mV,表明AFc/CPE对亚硫酸盐的电化学氧化具有良好的催化作用。用循环伏安法、计时电流法测定了亚硫酸盐在AFc/CPE上的电极过程动力学参数,测得电荷传递系数α为0.70,电催化氧化反应速率常数k为(4.91±0.05)×104(mol/L)-1.s-1。催化氧化峰电流与亚硫酸盐在5.0×10-4~1.1×10-2mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Ipa(μA)=1.345 7.956c(10-3mol/L),R=0.9988,检出限为2.0×10-5mol/L。可用于亚硫酸盐的电化学定量测定方法。     

氟离子重活化-气相色谱质谱法检测染毒人血清中的神经性毒剂沙林

采用了氟离子重活化-气相色谱质谱方法检测染毒人血清中的神经性毒剂沙林.优化了氟离子重活化体系并且考察了沙林的提取富集条件.根据丁酰胆碱酯酶活性恢复值得到其重活化效率可达到86%.在丁酰胆碱酯酶的活性抑制率6%～85%之间,此方法线性良好,检出限为4%的酶活性抑制率.该方法样品制备简单,血清样品干扰较小,是一种可用于确证沙林中毒的溯源性检测方法.     

怀山药化学成分研究（Ⅱ）

采用硅胶柱层析方法从怀山药（dioscorea opposita thunb）乙醇提取物中分离出了3个化合物,通过理化性质及波谱法进行结构鉴定,分别为7-羰基-β-谷甾醇（Ⅰ）,尿嘧啶（Ⅱ）,腺苷（Ⅲ）．化合物Ⅰ～Ⅲ均为首次从薯蓣属植物中分离得到．腺苷应是怀山药中的有效成份之一,可以作为建立怀山药及怀山药产品质量标准的指标性成分．     

活性氟化铝的制备及催化氟化性能

氟化铝是多相氟氯交换反应的催化剂或载体,在氟氯烃及其替代品的气固相合成中,氟化铝催化剂占了重要作用.据报道氟化铝晶体结构有αβ γεδηθκ等多种晶型[1],研究表明[2],稳定态的α型没有催化活性,β或γ型具有催化活性[3].用于电解铝助熔剂的工业氟化铝是稳定态的α型,不能用于催化剂或载体.因此活性氟化铝催化剂的制备一直是ODS替代品制造业的研究重心,也是含氟烃生产的技术核心.……