电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定碳纳米管负载铂催化剂中铂的含量

采用高压水热釜处理后,利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定碳纳米管中负载的铂。对仪器参数以及被测元素的谱线选择进行了讨论。在选定最佳条件下,探讨了检测方法中检出限、精密度及加标回收率等指标,方法相对标准偏差小于5%(n=5),加标回收率为101%~114%。方法实用性强,已成功应用于碳纳米管中负载Pt的快速检测。     

碳增强效应与内标选择-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量碲

采用电感耦合等离子体质谱法直接测定镍基高温合金中痕量碲,不需要对基体进行萃取等复杂的分离手段,通过对碳增敏剂与内标选择等因素进行优化,同时降低了多原子离子的干扰。依照质量数和ICP指数的角度选择铑为内标,校正了测定过程中信号的漂移,乙醇作为增敏剂,确定了在线的内标和增敏剂的加入模式。方法提高了痕量碲的检测灵敏度,测定下限达到0.00004% (0.4 ppm)。为了验证该方法的有效性,对高温合金的标准物质(GBW01619-01620)进行了分析,测定值与认定值吻合良好,其中结果精密度试验RSD(n=3)<10%。     

Dawson型磷钨酸盐与混合配体桥连的四核Cu-Phen配合物构筑的杂化物

通过水热合成得到了一个新颖的包含四核铜配合物的无机-有机杂化化合物[CuCl(H₂O)₄)][CuCl(H₂O)(Phen)][{(CuPhen)₂Cl₂}₂(bdc)]₂[P₂W₁₈O₆₂]·5H₂O (1)(Phen=1,10-phenanthroline和bdc=1,4-benzenedicarboxylate),对其进行了元素分析、红外光谱、热重、电化学等表征,并用X-射线单晶衍射测定了它的晶体结构。化合物1含有由Cl和bdc桥连的四核铜配合物阳离子[{(CuPhen)₂Cl₂}₂(bdc)]²⁺。此外,化合物1的电化学研究表明其对亚硝酸的还原具有很好的电催化活性。     

具有四配位铁中心的微孔磷酸铁晶体的溶剂热合成与表征

在有机溶剂乙二醇中合成了具有三维骨架结构的磷酸铁晶体 ,对其进行了单晶结构解析 ,热重分析 ,穆斯堡尔谱以及红外光谱测试 ,证实晶体组成为 [NH3CH2 CH2 NH3]0 .5[FePO4 ],晶体结构属正交晶系 ,空间群Pc cn ,晶胞参数a =10 .36 1(6 ) ,b =10 .390 (5) ,c=9.135(7) ,V =983.3(11) 3,Z =8,Dc=2 .4 57Mg·m- 3,F(0 0 0 ) =72 8,R =0 .0 52 8,wR =0 .1194。在其结构中 ,磷氧四面体和铁氧四面体严格交替共用顶点在 [0 0 1]方向上形成八员环 ,双质子化的乙二胺分子占据八员环空隙。该晶体结构最为显著的特征是具有在磷酸盐中非常少见的四配位铁中心     

Solvothermal Synthesis and Characterization of Sheet Structure Containing Adamantane [Hg2Sn2S10]8– Anions

Sheet Rb2HgSnS4 was synthesized solvothermally and characterized by X-ray single crystal diffraction. The compound is comprised of sheets with admantane-like [Hg2Sn2S10]8– units. The crystals belong to the space group C2/c, with the unit cell parameters a=1.1063(2) nm, b=1.1071(2) nm, c=1.5741(3) nm, a=90°, β=100.13(3)°, γ=90°. A reflectance spectroscopy study reveals the nature of the semiconductor with an energy of 2.1 eV for the compound.     

气相色谱法测定土壤中酰胺类除草剂

建立了从土壤中同时提取甲草胺、乙草胺和丁草胺并采用气相色谱法测定的分析方法.采用丙酮-石油醚(2:1,V/V)为提取液,经弗罗里矽硅土固相萃取柱净化,超声30 min、振荡10 min.测定结果显示,甲草胺、乙草胺、丁草胺的保留时间分别为16.333,16.019,20.249 min;线性相关系数>0.9990;6个...     

含联苯结构环氧树脂体系固化反应动力学研究

用示差扫描量热仪(DSC)对含联苯结构环氧树脂(TMBP)/4,4′-二氨基二苯砜(DDS)固化体系的固化反应过程进行了分析,并用Kissinger和Ozawa方法分别求得体系固化反应的表观活化能ΔE为69.7和74.2kJ/mol,根据Crane理论计算得到该体系的固化反应级数n=0.89及在不同升温速率下的频率因子A,确定了使用DDS作为固化剂的固化反应条件.     

气相色谱-电子捕获检测法测定海水中十氯酮残留

通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1 L海水经50 mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1%(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量;该方法采用外标法定量,在5～100 μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.9989。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81%～108%,相对标准偏差为1.2%～5.1%(n=6)。方法的检出限为0.6 ng/L。结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求。     

Cu-Zn-Zr/SBA-15介孔催化剂的制备及CO2加氢合成甲醇的催化性能

以具有骨架结构的SBA-15介孔分子筛为载体,采用浸渍法合成了具有高比表面积、不同金属氧化物含量的Cu-Zn-Zr介孔催化剂CZZx/SBA-15(x=0.3,0.4,0.5,0.6).采用N2吸附-脱附(BET)、X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)、CO2吸附(CO2-TPD)和透射电子显微镜(TEM)等手段对样品进行了表征.在固定床反应器上评价了其CO2加氢合成甲醇的催化性能.实验结果表明,CZZx/SBA-15催化剂具有介孔结构,负载的Cu O,Zn O和Zr O2能够很好地分散在表面,并且负载氧化物晶粒尺寸不同.催化剂的铜比表面积SCu与甲醇催化活性呈近似线性关系,其中CZZ0.4/SBA-15催化剂表现出最大甲醇选择性(54.32%),与CZZ相比,甲醇选择性增加24.85%.随着金属氧化物负载量的增大,催化剂比表面积和SCu明显减小,甲醇选择性与收率也相应减小,负载型CZZx/SBA-15催化剂表面结构对CO2加氢合成甲醇反应活性起关键作用.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含硅镁合金中营养元素锶和钙

采用氢氟酸溶解硅,高氯酸冒烟除氢氟酸处理,利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)法测定生物医用可吸收含硅镁合金中营养元素锶和钙。对仪器参数以及被测元素的谱线选择进行了讨论。在选定最佳条件下,探讨了检测方法中检出限、精密度及加标回收率等指标,方法相对标准偏差小于1%(n=5),加标回收率为100.6%~117.2%。方法实用性强,已成功应用于含硅镁合金中锶和钙的测定。