过渡金属对分子筛担载Pd催化剂上CO氧化性能影响

分别采用共浸和连续浸渍法制备了一系列添加过渡金属的Pd-M-Ox-NaZSM-5(M=Cr，Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Zn，Mo，Zr等)负载型催化剂．以CO氧化为探针反应，考察了不同制备方法对CO氧化性能影响，结果表明共浸法制备的各催化剂其活性明显优于连续浸渍法．详细考察了反应温度、Fe含量、氢气预还原、空速以及水蒸气等对共浸Pd-Fe-Ox-NaZSM-5催化剂上CO氧化行为影响，并应用XRD和XPS等手段对催化剂体相结构和表面状态进行了表征．结果表明：加入Fe2O3可明显提高Pd/NaZSM-5催化剂活性，且催化CO氧化的转化率随反应温度及Fe含量增加而增加；空速增加以及H2预还原作用导致Pd-Fe-Ox-NaZSM-5活性有所降低；催化剂对水蒸气较为敏感．XRD测试结果表明催化剂中Pd组分处于较高分散状态，以红铁矿形式存在的Fe2O3的引入，促进了Pd物种在NaZSM-5载体上的分散．表面XPS分析证实Fe2O3与Pd物种间存在较强的相互协同作用，且催化剂表面Pd物种处于较高氧化状态．Pd的高分散及其与Fe2O3的相互协同作用是共浸催化剂具有高活性的关键因素．     

倒数示波计时电位滴定新技术

倒数交流示波极谱具有抑制充电电流、突出电解电流的优点,利用(dE/dt)~(-1)-E曲线上去极剂峰的突然消失或出现指示滴定终点的方法称作倒数示波计时电位滴定法.由运算放大器组装的模拟电子线路可以对(dE/dt)~(-1)-E曲线进行反馈、反对数及微分处理,从而获得各种类型的倒数示波计时电位曲线(图1),以进一步提高滴定的灵敏度。     

Hydrothermal in situ Ligand Synthesis from 1,10-Phenanthroline-5,6-dione and Characterization of 1D Coordination Polymers [Co（bpdc）（H2O）3] · H2O and [Cu（bpy）V2O6]

Hydrothermal treatment of MCl2(M=Co or Cu), NH4VO3, and 1,10-phenanthroline-5,6-dione(pdon) resulted in the formation of a duplex coordination polymer [Co(bpdc)(H2O)3]·H2O(bpdc=2,2′-bipyridine-3,3′-dicarboxylate) and a chain-like coordination polymer [Cu(bpy)V2O6](bpy=2,2′-bipyridine). X-ray single-crystal structural analysis shows that under hydrothermal conditions and in the presence of different transition metals, the organic reagent pdon was transformed in situ into bpdc and bpy, respectively. Mechanism of the in situ ligand synthesis reaction has been discussed.     

选相示波伏安法

选相示波伏安法毕树平，都思丹，高鸿（南京大学化学系，２１０００８）关键词示波计时电位法，选相示波伏安法，切口示波计时电位法是利用ｄＥ／ｄｔ～Ｅ曲线上切口的高度或深度进行定量分析的方法［１］，但由于ｄＥ／ｄｔ曲线主要反映充电电流的变化，从而使该方法的检...     

R32/PAG润滑油体系的黏度和质扩散系数实验研究

本文采用光散射法对R32/PAG润滑油混合体系的动力黏度和质扩散系数进行了实验研究,温度范围从293.15～353.15 K,压力范围从0.09～1.26 MPa,共计获得16个数据点。R32/PAG体系的表面波散射特性属于过阻尼区,当温度一定时,R32/PAG混合物的黏度随着R32所占比例的升高而减小。本文黏度、质扩散系数实验数据与所获得模型的平均绝对偏差分别为1.17%、0.15%,可用于R32/PAG制冷系统的优化设计。     

利用界面激基复合物发射大致估算稀土配合物LUMO能级

研究了一种利用无荧光稀土配合物与同一受体材料形成的界面激基复合物的发射来大致估算其最低未占据轨道(LUMO)能级简单方法.镥、钆、钪三种稀土配合物与星形爆炸物形成的激基复合物发射峰位分别在590,607和656 nm,与此相对应LUMO能级计算结果大致为3.0,3.06,3.21 eV.     

微波辅助萃取-HG-AFS测定土壤中无机砷

采用微波辅助萃取分析物,联合原子荧光光谱技术,建立了微波辅助萃取-HG-AFS测定土壤中无机砷的分析方法。用正交试验设计结合单因素试验优化了样品粒度、萃取温度、萃取时间、固液比等微波萃取条件,研究了共存离子对无机砷测定的干扰情况。方法的线性范围为1.0~160.0μg/L,无机砷的检出限为0.20μg/L,相对标准偏差为0.3%,样品回收率为93.0%~98.5%。用本法分析3个不同产地有代表性土壤中无机砷量。     

废弃生物质在超临界水中转化制氢过程的研究

以废弃生物质转化为富氢气体为目的，使用间歇式超临界水反应器，在反应温度773 K～923 K、压力15.5 MPa～34.5 MPa停留时间1 min～30 min和Ca/C摩尔比0～0.56范围内，对木屑在超临界水条件下生成的气体组成及产率进行了考察。实验表明，Ca/C摩尔比和温度对木屑转化的影响较大。当Ca/C摩尔比为0.48时，碳的气体转化率和氢气产率提高了近一倍。温度从773 K提高到923 K，碳的气体转化率由47％提高到76％，氢气产率由4.5 mmol/g上升到6.9 mmol/g。与温度相比，停留时间和压力的影响不大。     

Ln(Ⅲ)与2-羟基-1-萘醛缩蛋氨酸盐及邻菲咯啉三元配合物的合成与表征

合成了稀土硝酸盐与希夫碱盐2-羟基-1-萘醛缩蛋氨酸钾(以KL表示)及邻菲咯啉(Phen)的四种固体三元配合物。通过元素分析，IR，UV，DTA-TG及摩尔电导分析等手段确定配合物的组成为[Ln(L)(Phen)(NO3)(H2O)]NO3(Ln＝Gd，Dy，Er，Yb)，并对它们的配合方式及某些物理和化学性质进行了研究。     

固体热载体热解淮南煤实验研究

自制处理量为1 kg煤的间歇式固体热载体热解装置,以淮南烟煤为原料,石英砂作热载体,对该煤进行热解特性评价实验。考察了热载体初始温度700 ℃～900 ℃、反应 4 min～16 min、煤粒径及热载体与煤的质量比5～9对热解产物产率和性质的影响。结果表明,提高热载体初始温度,气、液产率增加;延长反应时间和提高热载体比例,气体产率有所增加;热载体初始温度对热解气组成影响显著。提高热载体与煤的质量比和热载体初始温度,可以抑制半焦对热解反应器内壁的黏附。