超级铝热剂的制备、表征及其燃烧催化作用

用纳米铝粉和纳米氧化铅、纳米氧化铜和纳米三氧化二铋为原料,采用超声分散复合的方法,制备了纳米超级铝热剂Al/PbO、Al/CuO和Al/Bi₂O₃。采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜及能谱分析(SEM-EDS)和红外光谱(IR)对原料和产物的物相、组成、形貌和结构进行分析表征;运用差示扫描量热仪(DSC)评估三种超级铝热剂与双基推进剂主要组分的相容性;研究了3种超级铝热剂对双基推进剂燃烧性能的影响。结果表明,Al/PbO、Al/CuO和Al/Bi₂O₃与推进剂主要组分硝化棉(NC)、硝化棉/硝化甘油(NC/NG)混合物和吉纳(DINA)的相容性均良好,而与黑索今(RDX)和1,3-二甲基-1,3-二苯基脲(C₂)相对较为敏感;含三种纳米超级铝热剂的双基推进剂表现出优异的燃烧性能。     

金属间化合物电催化剂Pt1Te1/XC-72的制备及其电催化氧化甲醇性能

以氯铂酸和亚碲酸钠为前驱体,采用两步法在醇水体系下得到负载型Pt1Te1金属间化合物前驱体,通过热处理得到负载型金属间化合物电催化剂Pt1Te1/XC-72.采用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）、电子能谱（EDS）和循环伏安方法（CV）对催化剂进行表征.结果表明：所得产物呈有序金属间化合物Pt1Te1结构,平均粒径4.5nm,在碳载体上具有很好的分散性;负载型金属间化合物电催化剂Pt1Te1/XC-72具有较高的电催化氧化甲醇活性,其优秀的催化氧化甲醇活性与Pt形成金属间化合物后所带来的几何及电子结构改变密切相关.     

A New Porous Cadmium(Ⅱ) Complex Based on 1,10-Phenanthroline Derivative and Dicarboxylate:Syntheses,Structure, Thermal Behavior and Luminescence

A new porous Cd(Ⅱ) coordination compound, namely, [Cd(bpdc)(L)2]·3H2O(1, L = 11-fluoro-dipyrido[3,2-a:2,3-c]phenazine and bpdc = 1,1-biphenyl-2,2-dicarboxylate) was synthesized under hydrothermal conditions, and characterized by single-crystal X-ray diffraction. It crystallizes in tetragonal, space group P4122 with a = 9.8486(4), b = 9.8486(4), c = 45.925(4)A, V = 4454.5(5) 3, Z = 4, C50H29 Cd F2N8O7, Mr = 1004.21, Dc = 1.497 g/cm3, F(000) = 2028, μ(Mo Ka) = 0.562 mm-1, R = 0.0566 and w R = 0.1585. Each Cd(Ⅱ) atom is coordinated by one bpdc anion and two L ligands to give a discrete molecule. Neighboring discrete molecules are stacked by π-π interactions among L ligands, resulting in an interesting 1D supramolecular chain. Moreover, the 1D supramolecular chains are packed with each other to give a porous structure, in which an infinite channel is filled with water molecules. In addition, the thermal behavior and luminescent property of 1 have also been studied.     

磷钼酸/聚苯乙烯/聚乙烯醇电纺纤维膜的制备及性能

采用静电纺丝法制备了磷钼酸/聚苯乙烯(PS)/聚乙烯醇(PVA)复合纤维,并将其模压成膜.利用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)及X射线能谱(EDX)等对复合纤维及其膜的结构与形貌进行表征,并对复合纤维膜的光催化性能、力学性能及在水中稳定性进行测试.结果表明,在复合纤维中磷钼酸的Keggin结构得到保持.PS与PVA质量比为1∶1时,复合纤维形貌最佳,表面光滑,直径较小且分布均匀,复合纤维的直径随着磷钼酸含量的增加而减小.将磷钼酸固载于复合纤维膜上比直接使用具有更高的光催化活性,光照25 min后接近98%的甲基橙降解;复合纤维膜易于回收再利用,5次重复使用后,复合纤维膜没有破损,磷钼酸损失较少,光催化性能无明显下降.复合纤维膜的强度随磷钼酸含量的增加先增大后减小,韧性随PVA含量的增加而增大,随磷钼酸含量的增加而减小.     

整体柱离子对色谱-间接紫外检测法快速分析吡咯烷离子液体阳离子

建立了快速分析无紫外光吸收的吡咯烷离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相硅胶整体柱,以(背景紫外吸收试剂-离子对试剂)水溶液-有机溶剂为流动相,分别讨论了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温及流速对分离测定吡咯烷阳离子的影响。最佳色谱条件为:以80%(V/V)(0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠)水溶液-20%(V/V)甲醇为流动相,检测波长230 nm,柱温30℃,流速2.0 mL/min。在此条件下,N-甲基,乙基吡咯烷阳离子、N-甲基,丙基吡咯烷阳离子和N-甲基,丁基吡咯烷阳离子在1.6 min之内基线分离,检出限(S/N=3)分别为0.02,0.03和0.07 mg/L,相对标准偏差(n=5)小于0.4%。将此方法用于分析实验室合成的离子液体样品,加标回收率在97.4%～98.0%之间。本方法快速、简单、准确、可靠,具有良好的实用性。     

顶空-气相色谱法进展

回顾了顶空采样气相色谱分析法在复杂基质中挥发性成分中的应用．总结并详述了顶空分析的三种重要模式-介绍了顶空分析的相关原理和整个顶空分析系统的参数优化过程．综述了顶空．气相色谱分析在生物样本中挥发性有机物的测定、药品中有机残留溶剂的检测、聚合材料中挥发性有机物的分析、环境中有害的有机挥发性物质分析、挥发油分析和烟草分析等方面的进展．     

YDHC-10催化剂用于不饱和植物油脂肪酸氢化工艺条件的研究

采用自制的催化剂YDHC-10对氢化工艺条件进行了研究。找出了植物油脂肪酸氢化时,氢化压力2MPa、氢化温度180-200℃、氢化时间60min以及催化剂浓度对植物油脂肪酸氢化的影响．     

硅烷基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺离子液体气相色谱固定相的性能评价

以双三氟甲烷磺酰亚胺离子([NTf₂]^-)为阴离子,合成阳离子烷基取代不同(C1、C2和C4)的硅烷基咪唑离子液体,以其为固定相制备气相色谱填充柱。 硅烷基咪唑离子液体为强极性固定相;阳离子结构影响固定相的热稳定性、极性和分离性能。 在这些离子液体固定相中,1-丁基-3-[(3-三甲氧基硅基)-丙基]咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺([PBIM]NTf₂)对Grob试剂分离性能较好。 利用溶剂化作用参数模型,评价[PBIM]NTf₂固定相特性,研究固定相-组分分子之间相互作用机制;同时考察[PBIM]NTf₂色谱柱对不同类型化合物的分离性能。 结果表明,[PBIM]NTf₂固定相主要作用力是氢键碱性和偶极作用,对烷烃、醇、酯和胺等不同类型的样品组分表现出良好的分离能力。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中硝基呋喃类代谢物

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定猪肉组织中4种硝基呋喃类代谢物的分析方法.样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,内标法定量.在优化的实验条件下,4种代谢物在0.5~50μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.995,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg.在0.5、1.0和10.0μg/kg的添加水平下,4种代谢物的平均回收率在74.6%~104.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.4%~15.6%之间.方法可应用于猪肉中4种硝基呋喃类药物代谢物残留的同时检测.     

GO增强UHMWPE在透明质酸钠润滑介质下的摩擦学性能研究

采用UMT-3MT往复式滑动摩擦磨损试验机,研究在透明质酸钠(SHA)润滑介质下,氧化石墨烯(GO)对基体材料超高分子量聚乙烯(UHMWPE)摩擦学性能的影响.利用高分辨扫描电子显微镜(HR-SEM)和MicroXAM非接触式3D表面轮廓仪观察试样表面磨痕形貌并计算其磨损率.结果表明:在SHA润滑介质下,无机填料GO的添加显著降低UHMWPE基复合材料的磨损率,但是,GO的添加对复合材料稳态摩擦系数和残留在SHA润滑介质中的磨粒特征无明显影响.无机填料GO的添加增强了UHMWPE在SHA润滑介质下的耐磨性能.