新型镉配合物{[Cd2(C20H17N3O3F2)2（C8H4O4）2]·H2O}的合成及其晶体结构

以沙拉沙星为主要配体,对苯二甲酸为桥联配体,镉(Cd)为配位反应中心,利用水热法合成了新型配合物[Cd2(C20H17N3O3F2)2(C8H4O4)2].H2O(1),其结构经X-射线单晶衍射和元素分析表征。1属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=19.994 1(8),b=11.166 6(3),c=22.561 4(8),β=95.826(3)°,V=5 011.2(3)3,Z=4,Dc=1.781 g.cm-3,R1=0.054 6,ωR2=0.099 5。1中每个Cd原子与一个沙拉沙星配体、三个对苯二甲酸以及一个游离的水分子配位,形成了具有无限伸展孔道结构的二维网络结构。     

整体柱离子对色谱-间接紫外检测法快速分析吡咯烷离子液体阳离子

建立了快速分析无紫外光吸收的吡咯烷离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相硅胶整体柱,以(背景紫外吸收试剂-离子对试剂)水溶液-有机溶剂为流动相,分别讨论了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温及流速对分离测定吡咯烷阳离子的影响。最佳色谱条件为:以80%(V/V)(0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠)水溶液-20%(V/V)甲醇为流动相,检测波长230 nm,柱温30℃,流速2.0 mL/min。在此条件下,N-甲基,乙基吡咯烷阳离子、N-甲基,丙基吡咯烷阳离子和N-甲基,丁基吡咯烷阳离子在1.6 min之内基线分离,检出限(S/N=3)分别为0.02,0.03和0.07 mg/L,相对标准偏差(n=5)小于0.4%。将此方法用于分析实验室合成的离子液体样品,加标回收率在97.4%～98.0%之间。本方法快速、简单、准确、可靠,具有良好的实用性。     

SiO2@AgCl:Ag纳米复合材料:一种可见光催化降解罗丹明B的高效等离子体光催化剂

采用多元醇沉淀以及光化学还原法制备了SiO₂担载AgCl:Ag等离子体纳米粒子。通过表征发现SiO₂@AgCl:Ag粒子呈立方-四足角状。同时,由于表面Ag簇的等离子共振效应,该催化剂在可见光区有很强的光吸收,可用于在高效降解稳定的有机染料,例如,罗丹明B。合成的SiO₂@AgCl:Ag复合催化剂可在2 min内将罗丹明B分子完全降解。自由基捕获实验进一步探究发现O₂·^-和·OH是参与降解反应的主要氧化活性物种。以上SiO₂@AgCl:Ag的这些特性使其在水净化和环境治理方面有着潜在的应用。     

顶空-气相色谱法进展

回顾了顶空采样气相色谱分析法在复杂基质中挥发性成分中的应用．总结并详述了顶空分析的三种重要模式-介绍了顶空分析的相关原理和整个顶空分析系统的参数优化过程．综述了顶空．气相色谱分析在生物样本中挥发性有机物的测定、药品中有机残留溶剂的检测、聚合材料中挥发性有机物的分析、环境中有害的有机挥发性物质分析、挥发油分析和烟草分析等方面的进展．     

聚氯乙烯膜普鲁卡因选择电极的研制与应用

研制了一种以普鲁卡因碘化物与碘化铋形成的缔合物为电活性物质的PVC(聚氯乙烯 )膜普鲁卡因选择电极 ,测定了普鲁卡因注射液的含量 ;电极的线性响应范围1.0×10 -1～6.3×10 -5mol/L,级差电位为45mV/pc ,检出限为3.4×10-5 mol/L ;该电极响应迅速 ,测定结果与药典法相符     

YDHC-10催化剂用于不饱和植物油脂肪酸氢化工艺条件的研究

采用自制的催化剂YDHC-10对氢化工艺条件进行了研究。找出了植物油脂肪酸氢化时,氢化压力2MPa、氢化温度180-200℃、氢化时间60min以及催化剂浓度对植物油脂肪酸氢化的影响．     

制备条件对Au/TiO2催化CO氧化性能的影响

采用沉积沉淀法和化学沉积法，分别制备了Au/TiO2催化剂，比较详尽地探讨了制备方法及制备条件对其催化CO氧化性能的影响，并对催化剂进行XRD表征，优化了制备条件，结果显示，控制沉积－沉淀反应液的pH值范围为6．5－7．0，浓度为40mL水／g载体，温度70℃，还原温度85℃,时间60min，以沉积－沉淀法制备的3％Au/TiO2催化剂可于－35℃将CO完全转化，经还原预处理比经焙烧得到的催化剂的活性更高，用光化学沉积法制备的Au/TiO2催化剂的活性欠佳。     

载体对担载Ni催化剂甲烷与二氧化碳重整反应活性的影响

制备了 Zr O2 、Mg O改性的 Al2 O3、Ti O2 复合载体 ,并应用 X-射线粉末衍射 (XRD)、比表面积测定、扫描电镜 (SEM)等手段进行了表征 .结果表明 ,这些氧化物在 Al2 O3上的晶粒尺寸小、比表面积大 ,分散较好 ,而在Ti O2 上的分散性较差 .对经 10 73K焙烧的 Mg O/ Ti O2 ,还发现部分 Ti O2 载体由锐钛矿变为金红石 ,同时生成Mg Ti O3 新相 .考察了载体对 Ni催化剂的 CH4与 CO2 重整反应活性的影响 ,其次序为 :Mg O/ Al2 O3>Zr O2 /Al2 O3>Al2 O3>Mg O >Zr O2 >Ti O2 >Mg O/ Ti O2 . Ti O2 及 Mg O/ Ti O2 担载 Ni催化剂的低活性可能与 Ti O2 本身的还原性有关     

不同聚合物分散剂对Pt/SAPO-11催化剂性能的影响

采用浸渍法制备了经过不同聚合物分散剂处理的Pt/SAPO-11催化剂,并通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、N₂吸附-脱附和N_H3程序升温脱附(TPD)等对催化剂的组织结构进行了表征。结果表明,分散剂不会破坏催化剂的结构,反而提高了其孔体积、孔径和比表面积,同时改变了沸石的酸强度和酸量,其中以聚乙烯吡咯烷酮处理的Pt/SAPO-11催化剂孔体积、孔径和酸性分布最佳。在固定床反应器上对不同分散剂处理的Pt/SAPO-11催化剂催化性能进行评价,结果表明聚乙烯吡咯烷酮处理的Pt/SAPO-11催化剂也表现出最佳的催化性能,麻风树油的加氢脱氧率高达99.45%,生物航空煤油组分收率和异构烷烃组分(C₈~C₁₆)的选择性分别达到了44.67%和56.37%。     

硅烷基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺离子液体气相色谱固定相的性能评价

以双三氟甲烷磺酰亚胺离子([NTf₂]^-)为阴离子,合成阳离子烷基取代不同(C1、C2和C4)的硅烷基咪唑离子液体,以其为固定相制备气相色谱填充柱。 硅烷基咪唑离子液体为强极性固定相;阳离子结构影响固定相的热稳定性、极性和分离性能。 在这些离子液体固定相中,1-丁基-3-[(3-三甲氧基硅基)-丙基]咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺([PBIM]NTf₂)对Grob试剂分离性能较好。 利用溶剂化作用参数模型,评价[PBIM]NTf₂固定相特性,研究固定相-组分分子之间相互作用机制;同时考察[PBIM]NTf₂色谱柱对不同类型化合物的分离性能。 结果表明,[PBIM]NTf₂固定相主要作用力是氢键碱性和偶极作用,对烷烃、醇、酯和胺等不同类型的样品组分表现出良好的分离能力。