Al2O3／（W，Ti）C纳米复合陶瓷材料的显微结构

使用纳米、亚微米级的α-Al2O3粉体和微米级的(W,Ti)C粉体为原料,采用热压烧结工艺制备了Al2O3/(W,Ti)C纳米复合陶瓷材料.对热压后材料的硬度、断裂韧性和抗弯强度进行了测试和分析,利用透射电镜、扫描电镜及X衍射仪对Al2O3/(W,Ti)C纳米复合陶瓷材料的微观组织和结构进行了研究.结果表明,增强相(W,Ti)C与基体Al2O3互相穿插、包裹,界面结合良好,形成了典型的骨架结构;球磨后的(W,Ti)C颗粒粒度分布广泛,热压烧结后与基体材料形成了内晶/晶间型结构;断裂模式的改变、内部残余应力场、位错机制、裂纹分叉和偏转等促进了材料强度和韧性的提高.     

鱼组织中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的检测

建立了斑点叉尾鱼回(Ictalurus punctatus)体内各组织中氟苯尼考及氟苯尼考胺的检测方法。组织中加入磷酸盐缓冲液,丙酮提取,加入CH2Cl2分层,弃去上层水相,正己烷脱脂等样品处理过程;V(乙腈)∶V(0.01 mol/L NaH2PO4)(含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.10%三乙胺)=2∶3溶液为流动相,紫外检测波长为225 nm。方法在0.01~10.00 mg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数r=0.9997。平均回收率为76.00%~92.04%,相对标准偏差为0.41%~9.2%,氟苯尼考和氟苯尼考胺在血浆、肌肉、皮肤的检出限分别为30、25μg/L,20、15μg/kg,50、50μg/kg。方法适用于氟苯尼考在鱼体内药代动力学研究和氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鱼体肌肉和皮肤组织中残留量的同时检测。     

离子液体和碳纳米管作为混合气相色谱固定相的研究与应用

将离子液体[BuMIm][PF6]和碳纳米管作为混合气相色谱固定相,制备了一种新型毛细管气相色谱柱。结果表明:该柱固定相麦氏常数的平均值为408;在容量因子大于2的前提下,新型柱的塔板数可达2270块/m;最高使用柱温为200℃;用该柱对苯系物标准样品进行了定性分离和定量测定,结果显示出良好的相关性,相对标准偏差范围为3.3%~5.3%,相对误差为2.6%~4.2%。表明该柱具有一定的应用前景。     

利眠宁的二阶导数单扫描示波极谱测定及其电化学行为

提出了测定药物利眠宁的二阶导数单扫描示波极谱方法.在0.12 mol.L-1氨水-NH4Cl(pH 10.2±0.1)的缓冲溶液中,利眠宁于-1.25 V处产生一极谱还原波,二阶导数峰电流与其浓度在1.6 x10-7～2.4×10-5mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.999 3,n=8),检出限为2.0x 10-8mol.L-1.测定了片剂中利眠宁的含量.测得结果与HPLC法的结果一致,其RSD值为0.56%,回收率结果在96.4%～102.1%之间,讨论了利眠宁的电化学行为.     

掺氢天然气管道完整性评价技术的进展与挑战

“双碳目标”背景下,我国积极推进掺氢天然气管道发展,本文总结了国内外掺氢天然气管道完整性评价方面的研究进展与挑战,得到主要结论如下。（1）现有金属材料相容性试验结论不明确,亟需制定国际统一的金属材料掺氢相容性试验标准;掺氢后管材、焊缝性能劣化规律不清晰,需系统地开展相关试验,揭示其氢损伤机理。（2）天然气管道非金属密封材料在氢环境中的密封性能及力学性能尚不明确,亟需开展相关试验以探索其性能规律;工程上缺乏高性能的非金属输氢管道,需研发低渗透耐侵蚀的输氢管材。（3）现有无损检测技术对掺氢后天然气管道的适用性研究不足,需改进或研发更高精度的无损检测工具以满足掺氢条件下对缺陷检测精度的要求。（4）掺氢天然气管道缺陷适用性评价方法研究仍处于初级阶段,需要以丰富的试验数据为基础开展耦合考虑氢介质与应力状态的管材微观损伤本构研究,完善掺氢天然气管道缺陷适用性评价方法。本文可为掺氢天然气管道安全保障相关研究提供参考。

     

川中丘陵区铁路旁土壤重金属含量及化学形态研究

对川中丘陵区成昆铁路的三圣段、吴场段和成渝铁路的五凤段3个典型路段铁路沿线土壤重金属Cd、Zn、Cu、Pb含量及其化学形态进行了研究,并运用次生相富集系数法对重金属的潜在生态风险进行评估。结果表明:铁路沿线土壤重金属Cd、Zn、Cu、Pb含量与对照点相比都有不同程度的升高。Cd不仅具有高的含量,且化学形态主要为酸可交换态和可还原态,残渣态含量很低,其有效态比例>75%,具有很强的生物活性和可迁移性。Cu、Pb、Zn的化学形态则主要为残渣态,酸可交换态比例很小,但是Pb和Zn的可还原态和可氧化态比例较高,所以有效态比例也较高,分别为51.1%~54.9%和36.2%~50%。土壤重金属Cu在各典型路段的次生相富集系数为1.4~4.2;Zn在三圣段、吴场段2个典型路段的次生相富集系数超过3.0,均具有较大的潜在生态风险。     

超细晶粒硬质合金的高速摩擦磨损特性研究

在CA6140型车床配置的高速摩擦磨损试验装置上进行滑动摩擦磨损试验,研究了WC-10Co和WC-12Co硬质合金与7050-T7451铝合金摩擦副的摩擦磨损特性,采用扫描电子显微镜和X射线能量色散谱仪观察和分析硬质合金的磨损表面形貌及其元素的扩散现象.结果表明,随着法向载荷和转速的提高,2种硬质合金的摩擦系数均呈下降趋势.在相同条件下,WC-12Co比WC-10Co的摩擦系数稍高,而摩擦温度和磨损体积损失低于WC-10Co.超细晶粒硬质合金的主要磨损机制为Co粘结相塑性变形、WC晶粒脱落造成的磨粒磨损和粘结磨损并伴有少量的扩散磨损.     

铁氰化钴/树状高分子修饰电极免标记法检测基因突变

利用铁氰化钴/树状高分子(CoHCF/PAMAM)复合材料修饰玻碳电极(GCE), 制备了免标记检测基因突变的新型DNA电化学传感器. 传感器中树状高分子层明显增加了单链DNA探针的固定量, 铁氰化钴层增大了鸟嘌呤的氧化信号, 该传感器可以灵敏识别单碱基错配的基因序列, 具有良好的选择性和灵敏度. 在7.6×10^-11～3.05×10^-8 mol/L浓度范围内, 鸟嘌呤(G)的氧化峰电流差值与突变基因浓度呈良好的线性关系, 检出限为1.0×10^-11 mol/L(S/N=3).     

SAPO-18分子筛晶化机理及其甲醇制烯烃性能

分别以拟薄水铝石、硅溶胶、磷酸为铝源、硅源、磷源,N,N-二异丙基乙胺为模板,采用水热法制备出不同晶化时间下的SAPO-18分子筛。采用X射线衍射(XRD)、电子扫描显微镜(SEM)、氨气程序升温脱附(NH_3-TPD)、固体核磁共振(~(29)Si MAS NMR,~(27)Al MAS NMR)、傅里叶红外(FT-IR)等对不同晶化时间下的产物进行表征以及甲醇制烯烃(MTO)催化性能检测。表征结果结合MTO催化反应性能表明:水热体系下SAPO-18分子筛生长过程可分为3个阶段:晶化初期(≤2 h),快速生长期(6～12 h),生长稳定期(1～3 d)。其中,在晶化初期只有极少量的硅进入Al(PO)_4类中间体;此后为快速生长期,硅原子进入Al(PO)_4类中间体及SAPO-18晶体取代磷、铝原子,以SMⅡ机制为主,SMⅢ机制为辅;在生长稳定期2种取代机制主次发生了变化。     

中兽药口服液中非法添加化学药物高分辨质谱筛查

建立了适用于中兽药口服液中167种非法添加化学药物的超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱高通量筛查方法。样品采用0.5%甲酸乙腈-水进行振荡超声提取，电喷雾电离源（ESI）、正负离子同时扫描方式进行数据采集。通过与自建的167种化合物的基本信息及色谱-质谱信息数据库进行比对，对色谱-质谱条件、提取溶剂的种类和净化条件进行优化。将经前处理后的口服液样品上机测试后，采用Trace Finder筛查软件对数据结果进行分析。结果显示，50 ng/mL非法添加药物（头孢类和内酰胺类药物为100～200 ng/mL）上机时可定性检出。不同药物配方因基质影响，其非法添加药物的检出率略有差异。该方法可基本实现中兽药口服液中非法添加化学药物的高通量快速筛查，具备操作简便、快速高效的特点，为其他兽药剂型中非法添加药物的筛查奠定了基础。