顶空气相色谱-质谱联用结合同位素峰形校正检索技术鉴别芝麻油风味成分

采用顶空气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪结合同位素峰形校正检索技术鉴别了市售芝麻油风味成分中的71种化合物,占总检出化合物的90.2%。检出化合物可分为吡嗪、吡咯、吡啶、噻唑、噻吩、吲哚、唑、呋喃、醛类和酚类等,其中醛、酚、吡嗪和呋喃类化合物的含量较高,分别占风味成分含量的37.4%,20.1%,10.0%和6.7%。同位素峰形校正检索技术在低分辨率质谱上可对化合物的相对分子质量实现精确测量,从而为低分辨率四极杆质谱确定化合物的元素组成和解析化合物结构提供了重要依据,同时也为芝麻油的成分分析提供了新的技术手段。     

共沉淀法制备LiMnxCoyO2的显微结构及其电化学性能

通过共沉淀法制备前驱体,随后在900℃下经不同时长烧结得到了层状LiMn_xCo_yO_2。X射线衍射、扫描电镜和透射电镜的研究结果表明,层状LiMn_xCo_yO_2的晶体结构是菱面体点阵,空间群是R3m,点阵常数与LiCoO_2非常接近。不同烧结时长下得到的样品在扫描电镜下均呈球状,随着烧结时间延长,球形规整度变得更好。对不同样品的电化学性能测试表明,烧结时间越长,样品中Mn的相对含量越高,其首次充放电比容量和循环性能越好。     

三维还原氧化石墨烯/β-环糊精复合物的合成及其电化学检测水中左氧氟沙星北大核心CSCD

成功构筑了β-环糊精修饰的三维还原氧化石墨烯复合材料(3D-rGO/β-CD),并对该复合材料进行扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、热重分析和拉曼光谱分析等一系列的表征,分析了其形貌和结构的特征。进一步将其修饰到玻碳电极(GCE)表面,构建了一种新型电化学传感器(3D-rGO/β-CD/GCE)。利用3D-rGO/β-CD/GCE电化学传感器,通过微分脉冲伏安法(DPV)对左氧氟沙星(LEV)进行了检测。其中,具有多孔结构的三维还原氧化石墨烯具有优异的导电性能、比表面积大、化学稳定性好等优良的性质,而修饰的β-环糊精能在其环形腔内与客体分子结合形成超分子包合物,进而可以对LEV进行有效识别。研究结果显示,在最优实验条件下,3D-rGO/β-CD/GCE对左氧氟沙星的检测具有较宽的线性范围(1~150μmol/L),且检测限可达0.33μmol/L,同时该修饰电极还表现出良好的选择性和稳定性。此外,成功将其应用于实际水样中LEV的检测,表明该传感器具有一定的应用潜力。     

氨基化镁铝类水滑石修饰电极及电化学杀菌

以层间插入十二烷基磺酸钠的镁铝类水滑石（Mg/Al-SDS-HTLc）,与十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和3-氨丙基三乙氧基硅烷（APS）缩合反应制备了氨基化镁铝类水滑石（Mg/Al-NH2-HTLc）。 然后以Mg/Al-NH2-HTLc修饰热解石墨电极,通过循环伏安法探讨了该电极对吸附在其表面的大肠杆菌的杀灭作用。 结果表明,被吸附的大肠杆菌在经过循环伏安扫描后死亡率达到98.68%,大肠杆菌的死亡可能是由于细胞膜中易氧化物质（如鸟嘌呤）被氧化所致。     

金属离子与腺嘌呤异构体复合物的稳定性

在B3LYP/6-311++G**//6-31+G*基组水平上结合PCM模型系统的优化了气相和液相环境中14种腺嘌呤异构体与四种金属离子(Na+,K+,Mg2+,Ca2+)形成的132个稳定复合物。通过能量对比,得到了所有复合物异构体在气液两相中的稳定性顺序及不同金属离子与同一异构体形成的复合物的能量排序,首次给出了液相中这些不同金属离子复合物的最稳定结构。结果发现溶剂效应导致了液相中的复合物稳定性顺序与气相中的相比发生了很大变化;同一异构体与不同金属离子形成的复合物其稳定性在排序中也变化很大。对于这些变化,本文分别从金属离子与腺嘌呤的复合物在气相中的结合能(EBE)及在液相中的溶质溶剂相互作用能(Epol)能等方面进行了系统的阐述     

在线净化液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中的6种孕激素

建立了在线净化液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中炔诺酮、17α-羟基孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮和醋酸美伦孕酮6种孕激素的方法。本方法采用乙腈为提取溶剂提取目标化合物。提取液经在线净化柱Cyclone-P净化,经Phenyl-Hexyl色谱柱分离,流动相采用0.5%（v/v）甲酸水溶液-乙腈,在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）方式测定,内标法定量。方法在0.1~50 μg/L范围内呈线性关系,线性相关系数均大于0.999。6种分析物的测定低限为0.5 μg/kg,在牛奶中3个水平的添加回收率在90.8%~107.5%之间,相对标准偏差在6.3%~11.8%之间。该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,可用于牛奶样品中孕激素的快速定性定量分析。