Captiva EMR固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中41种糖皮质激素的含量北大核心CSCD

提出了Captiva EMR固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定化妆品中41种糖皮质激素含量的方法。样品经水分散后,用含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液提取目标化合物,以Captiva EMR固相萃取柱去除化妆品基质中的长链烃类化合物。在用HPLC分析时,采用Thermo Accoure PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为固定相,含0.1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液-0.1%乙酸溶液的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱;在MS/MS分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式和多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果显示:在优化的试验条件下,目标化合物中较难分离的6组同分异构体均能得到有效分离,膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜的基质效应对大多数目标化合物的影响较弱;41种目标化合物标准曲线的线性范围均为1.5~100μg·L^(-1),相关系数为0.9934~1.000,检出限(3S/N)为0.015~0.05 mg·kg^(-1);以阴性膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜为基质进行加标回收试验,所得回收率为57.8%~121%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.50%~15%。方法用于60批化妆品的分析,检出2批阳性样品,检出量分别为32.3 mg·kg^(-1)(氯倍他索丙酸酯)和1.8 mg·kg^(-1)(地塞米松)。     

双酚A敏化Bi5O7I纳米片增强可见光自降解活性

以BiOIO₃为前驱体,通过高温煅烧法制备了一系列铋(Bi)基材料,并系统地研究了不同样品的物相组成、微观形貌、光学性能及光催化活性。实验结果表明,Bi₅O₇I纳米片在可见光(λ>420 nm)照射60 min后,对双酚A(BPA)的降解率可达99.3%,5次循环使用后仍能去除97%的BPA,表现出良好的光催化活性与稳定性。研究表明,BPA可以作为表面配体,与Bi₅O₇I发生表面配位,通过配体-金属电荷转移(LMCT)的光敏化机制作用实现太阳光的高效利用并促进其自降解。     

以纤维素为基础的功能材料

纤维素的功能材料一直是人们研究的热点，近年来又涌现出许多新型的以纤维素为基材的功能材料。本文主要综述了基于纤维素的高吸附性材料，可生物降解材料，纤维液晶材料及高性能纤维材料等功能材料的发展新动向和应用。     

一维链状1，8-萘二酸四核锌配位聚合物[Zn4(1，8-nap)4(4，4′-bipy)2·0.5en·H2O]n的合成、结构、热稳定性及发光性质

A coordination polymer [Zn₄(1，8-nap)₄(4，4′-bipy)₂·0.5en·H₂O]_n (where 1，8-nap is 1，8-naphthalenedi-carboxylate， 4，4′-bipy is 4，4′-bipyridine and en is ethylenediamine) has been hydrothermally synthesized and characterized by elemental analysis， IR， TG and single crystal X-ray diffraction. The title complex belongs to triclinic system with space group P1， a=1.026 94(2) nm， b=1.134 52(2) nm， c=1.348 64(3) nm， α=79.992°， β=73.838°， γ=84.246°， V=1.484 nm³， Z=1， M_r=1 478.59， D_c=1.655 g·cm^-3， R=0.031 8， wR=0.087 6. The crystal structure of title complex shows that four 1，8-naphthalenedicarboxylate ligands coordinate with zinc atoms to form tetranuclear units which are further connected via 4，4′-bipy ligands to generate 1D double-chain structure. The luminescent property of the complex is also studied in this paper. CCDC: 657266.     

全钒液流单电池充放电行为及特性研究

建立具有外置双饱和甘汞参比电极及双液流电池的实验装置系统.使用该装置可在同一时刻同时测定小型液流单电池充放电时的电池电压、电池正负极电位及正负极开路电位,进而计算充放电过程电池的欧姆内阻降(iR)及其正负极过电位.以石墨毡为电极、Nafion 117作隔膜的全钒液流单电池,在60 mA.cm-2电流密度下,每一充放电循环的平均iR降约占总电压损耗的74%,表明该电池的电压效率受制于电池的欧姆内阻.充放电曲线显示,电池放电终点之所以出现主要是由于电池负极电位在放电末期的快速上升而引起的.本文设计的全钒单电池于60 mA.cm-2下工作时,其电压及能量效率分别达89%和85%,表明该电池结构合理,且石墨毡是钒电池合适的电极材料.     

HPLC法测定柴胡地上部分的黄酮苷元

运用HPLC法测定青海不同产地4种柴胡地上部分的黄酮, 为柴胡药材的综合有效利用提供依据. 采用C18色谱柱以V(甲醇):V(0.1% H3PO4)＝1:1为流动相, 流速1 mL/min, 检测波长360 nm. 青海产柴胡地上部分均含丰富的黄酮, 其中以秦岭柴胡黄酮质量分数最高, 槲皮素质量分数达到2.27%, 总黄酮质量分数大于6.50%. 本方法简便, 对黄酮的定量准确, 改变以往柴胡只使用地下部分而弃去地上部分的局面, 提高柴胡药材的有效利用率.     

Crystal Structure of catena-[(Tetrakis-μ2-acetato-μ2-4,4'-bipyridine) dicopper(Ⅱ)] Acetonitrile Solvate

The title compound,[Cu2(CH3COO)4(C8H10N2)]n·nCH3CN1 (C8H10N2,4,4'-bipy = 4,4'-bipyridine),has been solvothermally synthesized in CH3CN and characterized by X-ray diffraction.The crystal is of monoclinic,space group Cc with a = 22.626(6),b = 14.012(4),c =15.106(4) (A),β = 107.610(3)°,V = 4565(2) (A)3,C20H23Cu2N3O8,Mr = 560.49,Z = 8,Dc = 1.631 g/cm3,μ = 1.914 mm-1,Flack parameter = 0.48(1),F(000) = 2288,R = 0.042 and wR = 0.)98 for 8887 observed reflections (I ＞ 2σ(I)).It consists of nearly linear one-dimensional chains [Cu2(CH3COO)4(C8H10N2)]n derived from paddle-wheel [Cu2(CH3COO)4] unit linked by 4,4'-bipy,and CH3CN as guest molecule regularly decorates between the chains.     

制备条件对介孔Ni-CaO-ZrO2在甲烷三重整反应中催化性能的影响

在不同条件下采用并流共沉淀法制备了Ni-CaO-ZrO₂催化剂,并将其用于CH₄的三重整反应过程。以CH₄的转化率和催化剂稳定性为指标,研究了催化剂制备过程中各工艺参数对其催化性能的影响。结果表明,催化剂的最佳制备条件为:焙烧温度973 K、前驱体沉淀pH=10~12、回流时间24 h。在该条件下得到的催化剂具有适宜的比表面积和Ni-ZrO₂相互作用,在常压、973 K的反应条件下CH₄的转化率能够达到70%,具有较高的催化活性和稳定性。     

纳升电喷雾-离子迁移谱及其与高效液相色谱的联用

搭建了一套纳升级电喷雾-离子源离子迁移谱仪。首先,分别对尾吹气流速、溶剂流速等影响仪器去溶剂化效果的参数进行了研究和优化。在此基础上,用一系列胺类化合物对该仪器的去溶剂化效果、分辨能力以及灵敏度进行了表征。实验结果表明,该仪器能够对电喷雾离子液滴实现完全去溶剂化;三辛胺的检出限可以达到10 μg/L。最后,将该仪器用作高效液相色谱的检测器,在无需衍生化的条件下对胺类混合物样品进行检测。由三乙胺、二乙胺以及丁胺组成的混合样品被成功分离并测定。该系统对三乙胺、二乙胺以及丁胺的线性响应范围均达到近两个数量级。     

有机二硫化物润滑添加剂抗磨极压性能的密度泛函理论研究

用量子化学的密度泛函理论计算了12种有机二硫化物和铁原子簇的分子轨道指数及其与铁原子簇的化学吸附作用能, 探讨了这种作用能与抗磨性能的关系; 运用轨道能量近似原则讨论了有机二硫化物与铁原子的作用方式; 以前线电子密度、超离域性指数和原子净电荷作为判据分析了12种有机二硫化物与铁原子间键合的强弱、反应性的大小等表征有机二硫化物与金属作用强弱的参数。结果表明: 有机二硫化物与铁接触时, 在较缓和条件下, SS键优先断裂与金属发生化学吸附形成配位键, 起到抗磨作用; 在高负荷下, 与金属发生常规条件下不能发生的化学反应, 即CS键断裂生成无机膜, 起到极压作用; 且随着碳链的增长, 有机二硫化物的抗磨性能愈来愈好, 但极压性能愈来愈差; 运用量子化学计算得到的预测结果与摩擦学试验结果具有良好的一致性, 可为同类极压添加剂化合物的分子设计提供较为可靠的参考依据和理论方法。