有序介孔碳固相微萃取涂层测定水中氯苯类有机污染物

采用溶剂挥发自组装结合提拉法,在石墨纤维表面制备有序介孔碳(Ordered mesoporous cabon,OMC)涂层,并开展其对水中氯苯类有机污染物的固相微萃取(SPME)测定.扫描电镜(SEM)结果显示,制备的OMC涂层完整,与基体结合紧密,厚度约为7μm.透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和氮吸附脱附结果证实,OMC涂层具有规整二维六方特征,比表面积和孔容分别为369.7 m2/g和0.28 cm3/g.以氯苯类污染物为分析对象,采用顶空固相微萃取与氢火焰气相色谱联用法对OMC涂层的萃取性能进行全面的评价,优化萃取时间和温度、解吸时间、搅拌速率、离子强度及顶空体积等萃取条件,并与商品化涂层进行比对.结果表明,最佳萃取条件为:萃取时间30 min,萃取温度50℃,脱附时间2 min,盐浓度0.35 g/mL,顶空体积15 mL.在最佳萃取条件下,检出限在0.05～0.15 μg/L之间;在1～1000 μg/L线性范围内,线性关系良好;7次平行样测定的相对标准偏差为4.1％ ～6.4％.制备的OMC涂层的峰面积是商用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(Polydimethylsiloxane/divinylbenzene,PDMS/DVB)涂层的2倍,商用聚丙烯酸酯(Polyacrylate,PA)涂层的18倍.将此涂层应用于两种实际水样中,4种氯苯均未检出,添加浓度为20 μg/L时,样品回收率分别为99.4％～114.5％和92.3％～ 97.0％.     

高纯锗探测器的广泛应用和自主研制进展

以目前国际上极为活跃开展的暗物质探测、无中微子双 衰变研究为例,评述了高纯锗探测器的重要性及其广泛的应用前景。介绍了己开展的高纯锗单晶、探测器制备的关键技术研究进展:合作单位已研制出了用于高纯锗单晶材料制备的区熔炉、单晶炉;并制备出直径为20  50 cm、纯度为12N(< 41011  atoms/cm3)、位错< 5000 atoms/cm2 的锗单晶;掌握了高纯锗探测器(平面型、同轴型)制备的关键技术,用进口高纯锗单晶材料制备出的同轴型高纯锗探测器对射线的能量分辨率及探测效率均达到进口产品指标,使用自制的12N 高纯锗单晶材料己制备出平面型高纯锗探测器。呼吁加速高纯锗研制的自主创新步伐,尽早实现其国产化目标。The article reviews importance and wide applications of HPGe detector, especially the application on the dark matter search experiment and double beta decay experiment. The research progress on the Highpurity germanium single crystal and HPGe detector in China has been introduced. The cooperation partner developed new type zone-refining furnace and single crystal furnace. The ultra-purity germanium single crystal with 20~50 cm, purity up to 12N(net impurity concentration is less than 41011 atoms/cm3), and dislocation less than 5 000 /cm3 was prepared. The key technologies for preparing planar and coaxial HPGe detector were mastered. The coaxial detector, which has been made of imported ultra-purity germanium single crystal has excellent energy resolution and efficiency as the imported commercial detector. The planar detector using selfmade germanium single crystal was also successfully manufactured. The research group appeals for speeding up the pace of independent innovation on the high-purity germanium, and achieving the high-purity germanium localization as soon as possible.     

苯钕络合物的合成及其对丁二烯聚合的催化活性

利用热原子蒸汽法合成稀土金属有机化合物,近几年来才有报导。Evans等报导了用La、Sm、Nd、Er、Yb等金属原子蒸汽与乙烯、丙烯、丁二烯、1,2-丙二烯和已炔反应合成稀土有机金属络合物。Dekock曾将La、Ce、Nd、Er、Yb等稀土金属原子与环辛四烯反应,分别得到有机金属给合物,[La₂(C₈H₈)₃]·2C₄H₈O;Ce₂(C₈H₈)₃;[Nd₂(C₈H₈)₃]·2C₄H₈O;Yb(C₈H₈);[Er₂(C₈H₈)₃]·2C₄H₈O。本文研究了金属钕在高温高真空下所产生的蒸汽与苯在-196℃反应的规律和所得产物组成和性质。     

苯基氯化钕(Ⅱ)的合成及其对双烯烃聚合的催化活性

Kalbunde,Graves,Skell,用热原子蒸汽法曾将氯代苯分别与钒、铬、钼反应,得到了夹心型化合物:(C₆H₅Cl)₂V,(C₆H₅Cl)₂Cr,(C₆H₅Cl)₂Mo;Kla-bunde及Shell用钯及镁与氯代苯反应得格氏试剂型化合物:C₆H₅PdCl及C₆H₅-MgCl。不同金属与氯代苯反应,却得到两种不同类型的化合物。     

一维硅纳米线的生长机制及其量子限制效应的研究 *

介绍一维硅纳米线的合成及控制硅纳米线直径的方法、生长机制和不同硅纳米线形态的生成机理以及硅纳米线的量子限制效应 .     

浙江磐安尖山地区旅游资源特征与开发探讨

浙江磐安尖山地区旅游资源丰富，有待开发的旅游资源主要包括火山岩峡谷、多级瀑潭组合、高山飞瀑、皇城湖、破火山口、玄武岩台地、生态旅游资源，工业旅游资源、人文史迹和宗教寺庙等10个方面。可划分成皇城湖、夹溪、胡宅和鞍顶山4个景区，尖山地区的旅游资源要统筹规划，全方位、高标准开发，提高科学文化品位，并且纳入周边大旅游圈中。     

修饰铂电极-示波双电位滴定法测定Zn(Ⅱ)

制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在六次甲基四胺溶液(1.0mol/L)中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。在3.0×10-4～2.0×10-3mol/L的浓度范围内,Zn(Ⅱ)的回收率为99.9%～100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,对Zn(Ⅱ,1.0×10-3mol/L)溶液连续11次测定,所得终点电位值均在10.1mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.5%。用来测定含锌的实际样品,其结果与指示剂法测定的值基本一致。     

一种解耦式主动脚轮全向移动机器人的标定方法

由于机器人的加工制造和装配等因素引起的几何参数误差影响了运动学模型的准确性,因此会同时降低运动控制和里程计精度.为提升全向移动机器人的运动精度,提出了一种针对基于解耦式主动脚轮的全向移动机器人的分步标定方法,该方法通过限制关节空间运动输入来简化运动学矩阵,并利用最小二乘法获得运动学参数的实际值,从而提升运动学模型的精度.搭建了基于解耦式主动脚轮的全向移动机器人实验平台,并通过仿真和实验对标定算法进行验证,实验结果显示在平面内三个自由度上速度控制精度和里程计精度均得到了显著提升,证明了标定算法的有效性.     

超级电容的发展与应用

介绍了超级电容器的基本原理和分类;列举了超级电容器的一些基本参数(寿命、电压、充放电等)和优点(功率密度高、充电速度快、寿命长等);给出了超级电容器的发展和应用。