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181.
182.
183.
采集水样后,立即按比例在每升水样中加入1.0mol·L-1硝酸溶液5mL,并于4℃温度下保存。取此水样9.0mL,加入甲酸-乙腈(1+99)混合液1.0mL,混匀,经0.2μm滤膜过滤。滤液按工作条件在Shim-pack XR-ODS II色谱柱上分离,以0.01%(体积分数)甲酸溶液-乙腈(3+7)混合液作流动相进行洗脱。洗脱液按选定条件泵入质谱离子源,在ESI+模式下,克百威的准分子离子为m/z 222.2[M+H]+,MS/MS裂解最强和次强碎片离子分别为m/z 123.0和m/z165.1,两者的峰强比为Im/z123.0∶Im/z165.1=100∶20。选择离子对m/z 222.2/123.0和m/z222.2/165.1作为定性分析离子对,并选择前者作为定量分析离子对。所提出的克百威的可能裂解途径采用Q Exactive高分辨质谱予以确认。在水样分析中,根据分析对象色谱分离的保留时间(2.67min)和裂解后的碎片离子及其峰的强度比,与克百威标准溶液的结果比较,即可判定水样中是否存在克百威。定量分析的结果表明:克百威质量浓度在0.05~10.0μg·L~(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.01μg·L~(-1)。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在88.4%~96.5%之间。精密度试验的结果表明:其日内相对标准偏差(n=6)在0.90%~5.6%之间,日间相对标准偏差(n=6)在1.8%~7.3%之间。 相似文献
184.
185.
通过溶胶和超临界干燥方法制得了Fe2O3/Al2O3二元气凝胶,其比表面积和孔隙体积分别为246 m2·g-1和1.89 cm3·g-1,并具有较宽的孔径分布。以Fe2O3/Al2O3二元气凝胶作催化剂,通过甲烷催化裂解成功地合成了高质量的单壁纳米碳管。利用FESEM、TEM和HRTEM、Raman光谱等分析手段研究了反应温度对单壁纳米碳管生长的影响。结果表明在900 ℃时合成单壁纳米碳管的质量较高,并且合成的炭产物为毡状,该炭产物主要为高质量的单壁纳米碳管。 相似文献
186.
新显色剂5-氯-4-羟基-3-甲氧基苯基卟啉的合成及其与Fe(Ⅲ)的显色反应研究 总被引:9,自引:0,他引:9
合成了 5 -氯 - 4-羟基 - 3-甲氧基苯基卟啉 ( MTCHPMOP) ,并对其与 Fe( )的显色反应进行了初步研究。在 p H6.6的弱酸性介质中 ,在 Triton X- 1 0 0存在下 ,试剂与 Fe( )形成橙黄色配合物 ,其表观摩尔吸光系数ε4 46 =6.6× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1,Fe( )浓度在 0 .0 1~ 7.5 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法应用于天然水中痕量 Fe( )的测定 ,结果满意 相似文献
187.
非均匀成核法表面包覆氧化铝的尖晶石LiMn2O4研究 总被引:13,自引:0,他引:13
采用高温固相法合成尖晶石LiMn2O4,以非均匀成核方式对其进行包覆氧化铝的表面处理.通过XRD、SEM、粒度分析等技术对表面处理前后的LiMn2O4进行表征,分析了表面处理前后LiMn2O4物理特性的变化,并结合电化学性能测试,研究了表面处理工艺对LiMn2O4电化学容量与循环性能的影响.未经表面处理的LiMn2O4在1 C倍率下初期放电容量为86.5 mA•h•g-1,50次循环充放电后容量衰减26.3%.表面包覆0.5%、1%(w)氧化铝的LiMn2O4在1 C倍率下的初期放电容量分别为96.0、80.1 mA•h•g-1,经过50次循环后,容量分别降低7.0%、5.6%.实验结果表明,表面处理后的LiMn2O4循环性能显著提高,而且随着氧化物含量的增加,循环性能增强,但放电容量降低. 相似文献
188.
采用盐酸肾上腺素加冰水浴建立急性血瘀大鼠模型,使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)检测空白对照组与血瘀模型组中血浆代谢物,用主成分分析(PCA)、有监督偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)及正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)对代谢组学数据进行多维统计分析,筛选潜在生物标志物。与对照组相比,在血瘀模型组大鼠血浆中检测出46个差异代谢物,血瘀模型组中乙酰胆碱、N6,N6,N6-三甲基-L-赖氨酸、胞嘧啶、乙酰肉碱等21个代谢物显著上调,吲哚丙酸、LysoPC(14:0)等25个代谢物显著下调,可能与脂质代谢、半乳糖代谢、亚油酸代谢、不饱和脂肪酸生物合成、糖酵解、花生四烯酸代谢等通路有关。代谢产物可作为血瘀证研究中的重要标记物,该研究结果有助于揭示血瘀证的发病机制,可为临床血瘀疾病的诊断及选用药物治疗提供思路,为后续治疗手段提供参考依据。 相似文献
189.
由Philips引进的PW1700X射线衍射仪织构测量系统只能用反射法,按螺旋线扫测极目数据,测绘极角。α≤85°的不完整极图。经功能开发后,建立了织构分析测算系统,织构分析应用软件包,包括不完整极图测量与ODF(取向分布函数)计算,回算全极图与反极图,可彩色屏显考贝,并能进行织构的定量分析。适用于立方和六方品系多晶织构材料分析。近两年应用表明,软件功能优异。 相似文献
190.
钴(Ⅱ)邻菲咯啉,8—羟基喹啉配合物\Y型分子筛的制备,表征… 总被引:1,自引:0,他引:1
制备了钴(Ⅱ)邻菲咯啉,8-羟基喹配合物/Y型分子筛,利用元素分析,TG-DTA、SEM、UV-Vis,BET及XRD等方法确定了分子筛选中金属配合物的生成及其晶体结构,考察了实验参数对苯酚转化率及产物选择性的影响。 相似文献