超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查辣椒粉中27种农药残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查辣椒粉中27种农药残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经Carb/NH₂固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯（3：1,v/v）洗脱,电喷雾正离子模式检测。在一级质谱模式下,以目标物的保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性,以准分子离子峰的峰面积定量。在Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证。27种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。27种化合物的定量限为2.5~5.0 μg/kg,在3个添加水平下的回收率为72.3%~118.9%,相对标准偏差（RSD）为0.21%~12.7%（n=6）。该方法快速、灵敏、准确,适用于辣椒粉中多种农药残留的同时检测。     

Isolation and Crystal Structure of Ent-kaurane Diterpenes from Rubus corchorifolius L. f.

In this study, ent-Kaurane-3β,16β,17-triol(1) and ent-kaurane-2α,16β,17-triol(2), were isolated from the leaves of Rubus corchorifolius L. f. Their structures were elucidated based on extensive spectroscopic analysis. NMR experiments identified the two compounds and X-ray crystallographic analysis confirmed their crystal structures. The crystal of 1 belongs to monoclinic with space group P21 and a = 10.7641(3), b = 7.2789(3), c = 11.7862(4) , β = 95.275(3)°, V = 919.55(6) 3, Z = 2, C20H34O4, Mr = 322.49 g/mol, Dc = 1.230 g/m3, F(000) = 376, λ = 1.54178 , μ = 0.661 mm-1, R = 0.0319, and wR = 0.0811 for 10889 observed reflections(Ⅰ 2σ(Ⅰ)). The crystal of 2 is classified as orthorhombic with space group P212121 and a = 10.7641(3), b = 12.72224(19), c = 21.3929(3) , V = 1748.94(4) 3, Z = 4, C20H34O4, Mr = 322.47, Dc = 1.225 Mg/m3 F(000) = 712, λ = 1.54184 , μ = 0.625 mm-1, R = 0.0303 and w R = 0.0759 for 10470 observed reflections(Ⅰ 2σ(Ⅰ)). Meanwhile, the compound revealed low inhibitory activities toward Hep G2, MCF-7, and SCG-7901 cells.     

聚L-半胱氨酸/还原氧化石墨烯/Nafion修饰玻碳电极对芦丁的电化学传感行为研究

本文采用滴涂法制备了还原氧化石墨烯/Nafion溶液修饰玻碳电极(rGO/Nafion/GCE),用电化学聚合法将L-半胱氨酸(L-Cys)聚合在rGO/Nafion/GCE表面,得到Poly-L-Cys/rGO/Nafion/GCE。采用伏安法研究了芦丁在该修饰电极上的电化学行为及其影响因素。结果表明,L-Cys的电聚合圈数对修饰电极的电化学性能具有一定的影响。在最优条件下,芦丁的峰电流与其浓度在2.0×10~(-8)~1.0×10~(-5) mol/L内呈现好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10~(-8) mol/L。     

meso-四（4-溴代苯基）卟啉的合成及其光学性能

采用改进“Alder法”,以吡咯和对溴苯甲醛为原料,合成了meso-四（4-溴代苯基）卟啉（TBPP）,其结构和性能经UV-Vis, FL和IR表征。研究了硝基苯用量、溶剂用量、溶剂浓缩量、投料比η［n（对溴苯甲醛）/n（吡咯）］和反应时间对TBPP收率的影响。结果表明：在最佳反应条件［吡咯25 mmol, η=1.05/1,丙酸70 mL,硝基苯2 mL,溶剂浓缩量30 mL,回流反应40 min］下,TBPP收率30.68%。     

环境样品中壬基酚及相关化合物的分离富集与测定

对近 2 0年来环境样品中壬基酚及其相关化合物分析方法的研究进展进行了综合评述 ,重点讨论了样品前处理方法、柱分离和测定技术     

碱式碳酸锌煅烧制备纳米氧化锌

The reaction process of nanometer ZnO preparation through basic zinc carbonate calcination was investigated via TG-DTG-DTA, IR, XRD and TEM methods. The spectra features and morphology variations of precursor and target products calcinated at different temperatures were investigated. The reaction process was deduced to be three stages, which include breaking of precursor crystallites, their decomposition, and growth of ZnO crystal nucleus. The most appropriate temperature for this reaction was demonstrated to be about 300℃.     

正丁基氯化镁还原氧化石墨烯的表征

采用元素分析、红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱、X射线衍射(XRD)、固体¹³C核磁共振波谱(¹³C MAS NMR)、热失重分析(TGA)、导电率测试以及原子力显微镜(AFM)等手段对正丁基氯化镁还原的氧化石墨烯进行了系统的表征. 结果表明, 正丁基氯化镁可以有效还原氧化石墨烯, 随着其用量的增加, 氧化石墨烯还原程度增加, 碳/氧摩尔比升高, 片层间距减小, 热稳定性增强, 导电率增大(可达3.6×10² S/m). 还原后部分氧化石墨烯片层发生聚集.     

Ge@C82结构及性质的理论研究

采用密度泛函理论方法,对Ge@C82的结构及性质进行计算研究.结果表明,由于包合Ge,C82碳笼平均键长增长,碳笼增大,而且Ge原子略微偏离碳笼中心.三重态的C2Ge@C82为能量最低结构.自然布居分析表明,C2C82与Ge之间未发生电子转移,可以用C2Ge@C82来表示它的结构.C2C82和C2Ge@C82的红外光谱计算结果显示,二者的主要区别为C2Ge@C82在1100～1200 cm-1区间的吸收峰变得更尖锐.     

黄芩苷对温敏凝胶的模板作用及其形态和性能

以黄酮类化合物黄芩苷作为功能单体,在二甲基甲酰胺溶液中制备得到不同黄芩苷含量的聚异丙基丙烯酰胺水凝胶。通过红外、紫外、扫描电镜和热分析等方法研究了所得凝胶的结构、形态、温敏性和力学性能。结果表明：黄芩苷的加入导致聚合凝胶由无色变为黄色,所得凝胶孔壁出现褶皱,孔洞尺寸随黄芩苷含量的增加而增加。黄芩苷在凝胶基体中主要起到模板作用,它的引入并未改变纯凝胶的体积相转变温度（VPTT）,VPTT仍保持在32～34°C,但温度敏感性能得到了明显改善,同时改善了纯凝胶的溶胀度和温度脉冲响应性,提高了储能模量。     

沉淀剂对悬浮共沉淀法制备二甲醚催化剂的影响

以无水乙醇为溶剂,将Cu、Zn和Al的硝酸盐并流共沉淀在HZSM-5分子筛的悬浮溶液中,一步合成CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5双功能催化剂.研究了沉淀剂的种类、加入顺序和加入量对催化剂活性的影响.结果表明,以适量的草酸作沉淀剂,采用悬浮液并流共沉淀法制备的双功能催化剂,对CO2加氢直接合成二甲醚有较高的催化性能:在固定床反应器中,温度为270℃,压力为3.0 MPa,空速为4 800 h-1的反应条件下,CO2的单程转化率达到28.7%,二甲醚的选择性达到53.2%.BET、XRD、TPR、TPD和N2O滴定等对催化剂结构表征结果表明,双功能复合催化剂CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5的结构影响CO2加氢合成二甲醚的催化性能.