稀土催化聚丁二烯“氚数均分子量”的研究

本文应用示踪原子氚醇淬灭法,测出用多种稀土催化剂制得的聚丁二烯之“氚数均分子量”,并对稀土催化聚丁二烯氚数均分子量随转化率变化关系进行了讨论。本文还对某些稀土聚丁二烯氚数均分子量与渗透压法测定的数均分子量作了比较,其数值很相近,从而认为氚醇淬灭法有可能作为测定某些稀土聚丁二烯数均分子量的一种方法。     

多壁碳纳米管修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量钪

多壁碳纳米管;化学修饰电极;吸附伏安法;钪     

微波萃取-柱前衍生-气相色谱法测定水中痕量苯酚

含痕量苯酚的水样与丙酮和环己烷(1+1)的混合溶剂混合,置于控温在60℃的微波炉中加热30 s,使苯酚萃取进入有机相,分取部分萃取液在pH 8～9的条件下与衍生试剂乙酸酐反应15 min,所生成的苯酚衍生物用石油醚萃取,分取部分经脱水后的有机相进样作气相色谱分析.色谱测定中采用DB-17毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm)及氢火焰离子化检测器,在优化的条件下测得方法的检出限(3S/N)为0.01 mg·L-1.按所提出方法分析了8个模拟水样,根据测得苯酚的含量值算得其相对标准偏差为4.2%,并按标准加入法求得其平均回收率为94.0%.     

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水中痕量Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)

建立了反相离子对色谱(RPIPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定水中痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法.通过考察流动相的pH值、离子对试剂及甲醇的浓度和EDTA的添加等对不同形态铬的保留时间及分离度的影响,确定当流动相组成为2.0 mmol/L TBA,5%(V/V)甲醇,pH=5.5时,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)可达最佳分离.ICP-MS测定时选用碰撞池技术以消除40Ar12C+与35Cl16OH+对52Cr+的谱学干扰;进样100 μL时,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.15 μg/L和0.16 μg/L.加标回收率在93.6%～106.2%之间; RSD<4%(n=3).以本方法分析了某市自来水、雨水及某品牌纯净水中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的含量,结果令人满意.     

茜素红S/多壁碳纳米管修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铜

制备了茜素红S/多壁碳纳米管修饰碳糊电极,提出了一种灵敏的溶出伏安法测定痕量铜的新方法.在极谱分析仪上采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析,在0.1 moL/L的HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.1)中,Cu与修饰电极表面的茜素红S(ARS)形成Cu(Ⅱ)-ARS络合物而富集于电极表面,于-400 mV处还原后,再进行阳极化扫描,于64 mV处获得一灵敏的铜的阳极溶出峰,峰电流与Cu(Ⅱ)浓度在2×10-11 mol/L～6×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3) 为8.0×10-12 mol/L(富集时间240 s).方法应用于人发中铜含量的测定,回收率为98%～102%.     

普鲁士兰修饰碳黑微电极同时微分伏安法测定多巴胺和坑坏血酸

将含有1.0%普鲁士蓝的碳黑与固体石蜡按2.5∶1(质量比)混合后装入φ0.2mm的石英毛细管中,在其上端插入一铂丝并抛光后即制成普鲁士蓝修饰碳黑微电极.对多巴胺(DA)及抗坏血酸(VC)在此电极上的电化学行为及应用此电极测定两组分的最佳条件进行了研究,在定量测定中采用二次微分线性扫描伏安法.在最佳条件下,DA与VC的峰电流(i″p)分别与各自的浓度保持如下线性关系:DA为4.0×10-6～8.0×10-4mol·L-1,VC为6.0×10-5～1.0×10-3mol·L-1;检出限(3σ)依次为2.0×10-6mol·L-1及1.0×10-5mol·L-1.应用此方法分析了3种含DA及VC的混合溶液,测得结果的相对标准偏差(n=8)依次小于2.0%及3.0%,回收率范围依次为96.5%～101.0%及95.0%～102.5%.     

在线原位观察电镀镍磷合金镀液光亮剂的作用

以喷金云母片为基体,浓度为正常镀液5%的电镀镍液作母液,应用电化学扫描隧道显微镜在纳米尺度范围内在线原位观察光亮剂对镀层微观形貌的影响.实验发现,对不加光亮剂的镀液,所得镀层尽管无光亮性,但镀后的粗糙度与峰谷值HA-V明显降低;加有全光亮性光亮剂的镀液,虽可得到全光亮镀层,但其粗糙度与峰谷值HA-V却增加了,半光亮剂对峰谷值与光亮性的影响处于以上两者之间,证明光亮剂的作用机理不是微观整平作用,纳米尺度内的微观整平性与镀液的光亮性没有必然的联系.     

Ag/WO3纳米复合膜的制备及其电致变色性质和器件的研究

通过真空镀膜方法制备的纳米Ag薄膜均匀致密, 表面光滑. 然后通过电化学方法在Ag纳米薄膜上沉积一层三氧化钨(WO3), 制备纳米Ag/WO3复合膜. 并在此基础上构筑五层式玻璃/ITO/纳米Ag-WO3复合膜/固态电解质/聚(3-甲基噻吩)/ITO/玻璃电致变色器件. 实验结果表明, 与传统的WO3膜相比, 纳米Ag/WO3复合膜具有更好的电化学活性、更高的对比度、更短的响应时间, 以及更好的稳定性. 由该复合膜组装的电致变色器件工艺简单, 电致变色性能良好.     

ECR离子源中的微波功率在线测量

在中子发生器中采用ECR离子源是一种新技术。由于受结构的限制,ECR离子源不能像高频源离子源那样通过观察气体放电的颜色判断其工作状态,所以在运行中调节状态非常困难。解决这个问题的方法是：用定向耦合器加微波小功率计的方法在线测量ECR离子源的微波入射功率,通过微波入射功率可以直接得到ECR离子源引出离子束流的大小,从而推断微波信号源的放电过程是否正常,然后调整ECR离子源,最终使中子发生器工作在最佳状态。从ECR离子源后面的引出电极测得的最大束流为20 mA,且工作长时间稳定,当微波功率在160 W~500 W之间时,放电效果较好,离子束流随微波功率的增加而增加。