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11.
采用单击热裂解(PY)模式和逸出气体分析(EGA)程序升温两种热裂解模式对红磷样品进行定性分析,利用气相色谱分离技术对红磷进行分离,根据红磷的特征质谱31,62,93,124及特征丰度比,质谱法分析不同材料中的红磷含量。单击热裂解模式下,材质和添加剂有可能对红磷造成干扰,改进后的EGA热裂解模式能排除红磷检测中材质和添加剂的干扰,并采用改进后的EGA裂解程序测定自制阳性样品中红磷的含量。结果表明:通过优化裂解温度和气相色谱条件可以有效改善红磷的分析结果,红磷质量浓度在100~500 mg/kg范围内具有良好线性,加标回收率在90.7%~97.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~2.3%,定量限为81.27 mg/kg。 相似文献
12.
为了间接减少聚氯乙烯(PVC)中添加剂对环境和人体健康的危害,采用热裂解处理样品-气相色谱-质谱法对聚苯乙烯(PS)中的PVC进行了定性和定量检测。称取聚苯乙烯样品1.0mg置于样品舟中,按单击裂解模式在500℃条件下裂解。在裂解过程中,样品中的PVC首先脱掉其主链上的HCl,然后主链断裂并环化形成苯、苯乙烯、甲苯、茚、萘、苊、芴、蒽等芳香族化合物,裂解产物通过DB-5MS色谱柱分离,并进入质谱分析,得到各裂解产物的指纹谱图。在PVC阳性样品谱图中所得到的样品的裂解峰以及保留时间与PVC标准品所得的相同,可定性判定样品中存在PVC,且PVC的特征裂解峰的丰度比与PVC标准品的裂解峰的丰度比一致,说明样品中不存在干扰PVC测定的物质,此时,可通过测定裂解产物苯对PVC进行定量测定。用自行配制的工作曲线用样品制作工作曲线,测得PVC裂解产物中苯的峰面积与PVC质量在0.5~50μg之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为106mg·kg~(-1)。对含PVC 20μg的工作曲线用样品测定6次,计算得相对标准偏差(n=6)为3.6%。对9个PVC阳性样品进行回收试验,测得其回收率在84.0%以上。 相似文献
13.
合成了用作外周苯二氮受体潜在的选择性配体的N,N-二乙基-2-(4-碘苯基)-6-三氟甲基-咪唑并[1,2-a]吡啶-3-乙酰胺(ITFZOL).其放射性标记物[125I]ITFZOL通过碘脱锡化反应制备,放化得率75%~85%,比活度大于76GBq/μmol.小鼠尾静脉注射[125I]ITFZIOL后,放射性集中分布于肾上腺、肺、肾、心、嗅球和小脑等外周苯二氮受体高密度区域.预先给与外周苯二氮受体选择性配体PK11195明显减少外周苯二氮受体高密度区域放射性分布,提示[125I]ITFZOL对外周苯二氮受体具有较高的特异亲和性.生物活性数据表明,[125I]ITFZO是一种潜在的选择性外周苯二氮受体单光子放射性配体. 相似文献
14.
铝粉颗粒度对黑索金含铝炸药粉快速反应影响的微观特性研究 总被引:3,自引:0,他引:3
利用我们研制的光谱技术及回收技术成功地研究了含铝炸药粉中铝粉快速反应的微观特性。研究发现:铝粉越细,能和氧原子、氢原子(或含氧分子)反应的激励态铝原子增加,铝氢化反应与氧化反应加剧;但是颗粒度小于50m后,颗粒度对铝粉氧化反应的影响不明显。激励压力增加可导致铝粉氧化反应加强,激励压力大于1.2MPa后氢化反应减弱,激励态铝原子减少。激励态铝原子减少的原因是铝粉结块造成。 相似文献
15.
16.
17.
18.
19.
为了研究管内低浓度液固两相流颗粒运动特性,提出一种基于PIV图像处理法的液固两相流颗粒速度场、涡量场及速度大小的分析方法。通过高速摄影仪获得不同工况下流场的运动图像,运用Canny算子边缘检测法分割图像提取粒子,由互相关函数获得粒子速度和方向,重建二维场。速度矢量场与颗粒运动轨迹相符,说明该方法可用于管内低浓度液固两相流动测量。研究发现:流量越大,流场越复杂,颗粒速度分布越混乱,涡量变化范围越大。流量、浓度和粒径对颗粒速度有显著影响。颗粒速度随浓度、粒径的增大而减小,而随流量增大正好相反。水平管中,颗粒粒径越小,颗粒速度增幅越大,最大约为2倍;流量越大,不同粒径组合下颗粒速度差越大,约达1.5倍。 相似文献
20.
设计加工了一套高速单脉冲触发电路,触发门限在150 mV~1.5 V范围内连续可调,输出脉冲宽度可自行调节,其响应时间小于50纳秒.提出了通过短脉冲半导体激光器测量触发延时的同步方案.在此基础上利用带像增强的ICCD探测器,建立了瞬态光谱测试系统,并实时测量了环氧丙烷爆燃转爆轰过程的瞬态光谱.触发与同步技术是研究的重点. 相似文献