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991.
992.
液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼肉中氯霉素含量 总被引:10,自引:1,他引:10
建立了液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼肉中氯霉素残留的检测方法。氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品经乙酸乙酯提取,30%甲醇-正己烷去脂,固相萃取柱净化,乙腈-水(1+1)为流动相,C18色谱柱进行分离,负离子模式检测,氯霉素m/z321/152,321/194,321/257,氘代氯霉素325.5/156.5为监控离子对,以m/z321/152,325.5/156.5峰面积作内标法定量。方法的回收率在92.8%~108%,相对标准偏差为1.9%~9.3%,检出限低于0.01μg.kg-1。 相似文献
993.
Unsupported Nd-doped Al2O3 membranes have been prepared with a sol-gel treatnt by using aiuminium isopropoxide and Nd(NO3)3 as the main raw materials. The properties of Nd-doped Al2O3 membranes were characterized by XRD, DTA-TG, IR and N2 adsorption. The effects of Nd-doping on the phase composition, thermal stability as well as applications of porestructure of Nd-doped Al2O3 membranes at high temperature were discussed. The results show that Nd-doping can raise the transition temperature rom γ-Al203 to α-Al2O3, enhance the thermal stability of Al2O3 membranes, and evidently improve the pore-structural parameters of Al2O3 membranes applied at higher temperatures. 相似文献
994.
本文研究的钼簇合物晶体呈橙黄色菱形片状, 属单斜晶系。晶胞参数: a=0.8253(5), b=2.1018(10), c=2.1531(17) nm, β=90.89(6)(°), V=3.734(7) nm, z=4, D_c=1.934 g·cm~3。晶体空问群为P2_1/n。晶体结构通过直接法和Fourier合成法解出, 偏离因子R=0.061。结果表明, 晶体系由兰核钼簇中性分子所组成, 分子中三重桥氧将呈等边三角形的三核钼联结起来, 每两个钼原子之间还有一个双硫基团作为二重桥, 其中一个S原子基本上与三核钼共面, 另一个处在平面外与三重桥氧相对的另一侧, 此外每个钼原子还由一个[S_2P(DEt)2]~-基团中的两个S原予补充端基配位, 使钼原予的局部配位接近于五角双锥。另外, 有一个氯原子将位于[Mo_3]平面外的三个S原子联结, S-Cl之间有微弱成键作用。 相似文献
995.
996.
997.
999.
间接光度法测定水中硫酸根 总被引:6,自引:1,他引:6
硫酸根离子的测定是水质分析主要项目之一。常见分析方法包括硫酸钡比浊法和铬酸钡光度法。但前者不稳定,分析条件较为严格,分析结果重现性和准确度不理想;而后者铬酸钡悬浊液配制麻烦,硫酸盐与铬酸钡交换反应缓慢,过滤除去硫酸钡和过量铬酸钡也费时。也有用二甲基磺基偶氮肿Ⅲ光度法,但必须采用阳离子交换树脂消除某些阳离子的干扰。本文利用氯化钡和铬酸钾等摩尔反应生成铬酸钡,加入等摩尔氯化钡和铬酸钾以代替铬酸钡悬浊液,溶液中存在的铬酸根与溴邻苯三酚红反应生成黄色产物,溴邻苯三酚红与反应产物的对比度达90nm,建立了测定硫酸根较为快速且结果可靠的方法。 相似文献
1000.
采用新工艺制备固体超强酸SO42-/SnO2-Nb2O5,将其应用于松油酯化反应。催化剂最佳制备条件:Nb2O5引入(SnO2质量分数)3%,浸渍硫酸浓度1.5 mol/L,500℃焙烧3.0 h;最佳反应条件:n(松油醇):n(乙酸酐)=1.0:1.2,催化剂用量(松油醇质量分数)5%,50℃反应3.0 h;并采用FT-IR、XRD、TG-DTA对催化剂进行表征。结果表明:催化剂可使得松油醇转化率达94.3%,乙酸松油酯选择性达86.2%,新工艺制备的催化剂较沉淀法和sol-gel法的活性高。 相似文献