飞行时间质谱仪传输区射频电源的研制

设计了一种新型射频电源,主要由信号发生及放大模块、幅值调节模块、功率驱动模块构成,其结构紧凑、体积小、性能稳定、成本低。此射频电源分为低频和高频两部分,分别用以驱动自制飞行时间质谱仪传输区的两段四极杆,可调频率范围分别为150～900 kHz及1～2 MHz,峰峰值Vp-p可调范围分别为0～100 V和0～1 400 V。配合自制飞行时间质谱仪对实际样品进行测试,可稳定测得m/z 50～1 200范围内的离子,5.0×10-9～5.0×10-5mol/L浓度的样品离子线性良好。     

大气压基体辅助激光解析离子源发展及其应用

介绍了国际上新出现的一种离子源——大气压基体辅助激光解析离子源(atmospheric pressure matrix-assisted laser desorption/ionization,AP-MALDI)。该离子源是在真空MALDI的基础上研究发展起来的,广泛应用于生物大分子及其相关领域的研究。该离子源较真空MALDI电离更加柔和,产生的碎片离子更少,又由于其工作在大气压下,可作为外接离子源方便地与各类质谱分析器联用,大大扩展了基体辅助激光解析离子源的应用范围。文章详细介绍了AP-MALDI的基本原理、结构及技术进展。此外,还对该离子源在生物高聚物分析方面的最新应用进行了介绍。     

液相色谱-质谱联用接口技术的研制及性能表征

自制了一套液相色谱-质谱联用接口,接口包含大气压接口、离子源及连接高效液相色谱进样器和质谱采集软件的电子通讯接口。成功地将赛默飞世尔高效液相色谱戴安U3000与团队自主研制的APITOFMS10000相连。实验结果表明,自行搭建的液质联用仪有很好的稳定性(RSD=5.6%),线性相关系数(r2)为0.995 8,线性范围为2~2 000 pg,定量下限为2 pg,检出限为0.5 pg。可明显检出吡罗昔康、茶碱和泼尼松3种标准药品。实验数据表明自行研发的液相色谱-质谱联用接口满足应用要求,搭建的液相色谱-质谱联用仪在生物化学、医药分析、食品安全、环境检测等领域具有应用潜力。     

离子富集脉冲电源对提高飞行时间质谱仪灵敏度的影响

研究自制离子富集脉冲电源对飞行时间质谱仪灵敏度的提高效果。离子富集脉冲电源包括脉冲信号产生模块、放大隔离模块、开关驱动模块、高压电路模块和负载阻抗匹配模块,输出一路中压脉冲信号,两路对称高压脉冲信号。利用自制电喷雾电离源及激光解析电离源与飞行时间质谱仪联用,调试中压脉冲信号。结果显示,应用离子富集脉冲电源后仪器对不同样品的检测灵敏度可提高6~24倍。     

用于综合录井技术的在线快速气相色谱-四极杆质谱联用仪研制

研制了一种用于综合录井技术的在线快速气相色谱-四极杆质谱联用仪。采用隔膜泵直接抽取泥浆中脱出的气体样品直接引入气相色谱,通过气驱十通阀实现自动进样;快速分离后,样品中各组分依次进入四极杆质谱进行检测;四极杆质谱采用电子轰击源电离及选择离子扫描的方式,提供对碳氢化合物检测所需要的高灵敏度;仪器通过精确的时序控制实现周期循环进样分析,满足录井现场的实时监测需求。仪器采用安全易得的氮气作载气,对C1-C8烷烃、苯、甲苯、环己烷和甲基环己烷等油气组分进行快速在线分析,结果表明,C1-C5分析周期小于30 s,C1-C8周期小于85 s,最低检测浓度为0.0001%(V/V),线性范围高于5个数量级,适合于录井技术中油气组分分析。     

加热毛细管作为飞行时间质谱仪真空接口的研究

介绍了一种自制的毛细管真空接口,用于连接电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)与自制高分辨率垂直引入式飞行时间质谱仪,初步研究了该接口对仪器灵敏度的影响.结果表明,毛细管接口在有效提高离子传输效率的同时也提高了质谱仪真空系统的性能.加热毛细管的最优加热温度为125 ℃,仪器最低检测灵敏度为1.6 amol.该文还介绍了该接口与自制大气压基体辅助激光解析离子源(atmospheric pressure ma-trix-assisted laseT desorption/ionization,AP-MALD15)联用的实验结果,仪器与该离子源联用的最低检测灵敏度为25 fmol.