Mo离子注入对金刚石涂层附着性能的影响

采用Mo离子注入工艺对YG6硬质合金基体表面进行处理,用微波等离子体CVD(MPCVD)法沉积金刚石涂层,研究了Mo离子注入工艺对金刚石涂层附着性能的影响.结果表明,Mo离子注入后,硬质合金基体表面的化学成分发生了明显变化;采用适当剂量的Mo离子注入基体,可使CVD金刚石涂层的附着性能显著提高. 关键词： 金刚石涂层 Mo离子注入 硬质合金基体 附着性能     

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在现场完成发电机定子铁心叠片及紧压工作后,必须进行发电机定子铁心磁化试验以便检查铁心叠片是否有短路及螺栓是否压紧等。通过给缠绕在定子铁心上的励磁绕组通入交流电流,从而在铁心内部产生铁心损耗,使铁心发热,通过测量铁心各部温升根据试验标准判断铁心是否合格。由于300MVA脉冲发电机的工作频率是变化的而非常规的50Hz工频,因此通过计算获得了变频67Hz和99.6Hz下定子铁心的单位铁损耗。脉冲发电机的定子铁心磁化试验结果表明定子铁心装压质量及绝缘是合格的。试验结果为变频率工作的发电机的铁心磁化试验提供参考。     

三价铑催化N-甲氧基苯甲酰胺与炔丙醇[4+1]环化合成异吲哚啉酮

含N杂环结构广泛存在于具有生物活性的药物或天然产物骨架中.本文开发了一个高效合成含N杂环骨架的方法,这类方法在近年来一直是研究热点.在最近几年,过渡金属催化C–H键活化并随后与不饱和键发生环化反应被认为是一种环境友好且原子经济性高的构建功能化杂环的方法.在这些金属催化的体系中,三价铑催化与炔烃的环化反应体系,被认为是一种高效且有实际意义的合成含N杂环的体系.在这类体系,特别是构建六元环的体系中,炔烃通常作为一个C2合成子被广泛应用.为了克服这一局限性,Chang课题组和本课题组分别独立报道了通过三价铑催化,炔烃与芳烃硝酮偶联合成吲哚啉化合物,其中炔烃作为一个C1合成子参与反应.另一方面,本课题组还报道了炔丙醇与吡咯烷苯甲酰胺通过C–H键活化合成1-异色满酮结构,其中由于电子效应,芳基-铑物种对于炔烃的插入是在炔烃的2位.基于上述工作,本文希望通过置换炔丙醇中芳基与烷基的位置,使芳基-铑物种对于炔烃插入的方向发生改变,进而生成联烯中间体,然后发生环化反应生成五元环内酰胺结构.异吲哚啉酮骨架结构也是一类重要的含N杂环结构,广泛存在于多种天然产物及药物分子中,其合成方法受到广泛关注.尽管此前已有三价铑催化C–H官能团化的方法来构建异吲哚啉酮骨架结构,但通常需要活性极高或易爆的化合物作为反应底物.因此,本文报道一类以简单的炔丙醇与N-甲氧基苯甲酰胺作为起始原料,通过一步[4+1]环化合成异吲哚啉酮骨架结构.本文完成了32个不同官能团取代的异吲哚啉酮骨架结构的合成,反应均可以以中等到良好的收率得到目标产物.另外还进行了放大实验,结果表明可以以克级规模制备异吲哚啉酮化合物,反应剩余的Ag2CO3以及生成的单质银可以回收(收率78%).总之,我们将N-甲氧基苯甲酰胺与炔丙醇在三价铑催化作用下通过C–H键活化的方法环化高效合成N-取代的异吲哚啉酮骨架结构,且该骨架结构含有一个手性中心.催化体系温和,官能团容忍度好.     

大豆苷元与氨基修饰β-环糊精包合物的制备、表征及水溶性

采用饱和水溶液法制备了大豆苷元分别与两种氨基修饰β-环糊精(ACD) 即单-6-氨基-β-环糊精(NCD) 和单-6-乙二胺基-β-环糊精(ENCD) 的固体包合物,并获得最佳包合条件:大豆苷元与环糊精投料比为3∶1(n/n) ,搅拌时间为72 h,分别获得83%和67%的产率.利用X-射线粉末衍射和热重分析对其进行了表征,证实了两种包合物的形成.利用Job′s曲线法确定了主客体的包合比为1∶1,并利用荧光光谱滴定分析测得其包合稳定常数KS分别为899.2和203.8 L/mol.水溶性实验表明,通过与NCD和ENCD形成包合物,25℃下大豆苷元在水中的溶解度由原来的8.31 μg/mL增至15.2和13.2 mg/mL,分别提高了约1800和1500倍.     

以羟丙基-β-环糊精为手性添加剂拆分2-取代芳基丙酸:取代基对手性识别的影响（英文）

以羟丙基-β-环糊精为手性添加剂,采用反相高效液相色谱法对2-取代芳基丙酸类物质进行了手性拆分。考察了流动相的组成,包括缓冲溶液、有机改性剂以及添加剂的浓度等。缓冲溶液的pH值、有机改性剂的种类与浓度,以及添加剂的浓度对色谱峰的保留时间和分离度均有较大的影响。以YMC ODS-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.10 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.3,含25 mmol/L添加剂)为流动相,测定了各2-取代芳基丙酸与羟丙基-β-环糊精的包结常数,考察了羟丙基-β-环糊精对各物质的包结形式。实验结果表明,羟丙基-β-环糊精与各对映体均以1∶1的形式包结,同时发现推电子取代基更有利于羟丙基-β-环糊精的包结行为,为羟丙基-β-环糊精对手性拆分的影响提供了一个有利的参考因素。     

火焰原子吸收光谱法测定冬枣中的铁和锌

采用干法消解、湿法消解和非完全消解法3种方法多种体系处理冬枣样品,应用火焰原子吸收光谱法测定冬枣中铁和锌的含量.在选定的条件下,铁、锌的样品加标回收率在100.0％-101.3％之间,精密度（样品相对标准偏差RSD）均小于1.1％（n=11）.实验结果表明,湿法消解和非完全消解法的测定结果相差不大.其中非完全消解法简便、快捷,测定结果准确,更适用于冬枣中铁和锌的测定.     

两种凤丹鲜花挥发性成分的HS/SPME/GC/MS分析

利用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱(HS/SPME/GC/MS)联用技术对凤丹白和凤丹粉两种鲜花的挥发性成分进行研究,比较分析两种凤丹鲜花挥发性成分.两种凤丹鲜花中共检测出50种挥发性成分,其共有的挥发性成分有27种.在凤丹白鲜花中检测出41种挥发性成分,占挥发性总成分的89.00％,主要为碳氢类、醛类、醚类、醇类、酚类和酯类化合物,分别占挥发性总成分的55.78％、21.15％、9.22％、2.32％、0.27％和0.26％;在凤丹粉鲜花中检测出36种挥发性成分,占挥发性总成分的89.00％,主要为碳氢类、醚类、醇类、醛类、酯类和酚类化合物,分别占挥发性总成分的78.76％、4.07％、2.72％、2.70％、0.42％和0.33％.两种凤丹鲜花挥发性成分及含量差异比较显著,差异性成分主要表现为:凤丹白含有(R)-3,7-二甲基-6-辛烯醛、壬醛、正己醛、2,2,4,6,6-五甲基-庚烷等,而凤丹粉含有6,9-十七烷二烯.     

Li2CuO2高温吸碳材料的制备及性能研究

以硝酸铜、碳酸锂等为原料,采用凝胶-固相反应法制备了铜酸锂高温CO2吸收材料.通过热重技术对升温和恒温状态下铜酸锂吸收CO2的性能进行了研究;利用扫描电子显微镜和X射线粉末衍射技术分别观察和评价了材料的表面形貌与结构特征.结果表明,可在750℃、24h煅烧条件下获得纯净稳定的铜酸锂材料;与正硅酸锂材料相比,铜酸锂材料具有较宽的CO2吸收温度范围;制备出的材料在695℃下CO2吸收量最大,饱和吸收量可达33;左右.     

碳酸钠共沉淀法制备LaNi0.6Fe0.4O3粉体的研究

以碳酸钠为沉淀剂,采用共沉淀法制备了亚微米级LaNi0.6Fe0.4O3(以下简称LNFO)粉体.研究了溶液离子总浓度,沉淀剂溶液pH,沉淀反应温度,滴定速率,前驱体热处理温度以及分散剂等因素对制备LNFO粉体的影响.采用X射线衍射分析(XRD)、差热失重分析(DSC-TG)、扫描电镜(SEM)对样品结构和形貌进行了表征.结果表明:前期混合液离子总浓度为0.4 mol/L,沉淀剂溶液pH为10,沉淀温度范围为60 ～80℃,滴定速率为30 mL/min,以CTAB为分散剂,所得前驱体在700℃煅烧2h后可得结晶程度良好的LNFO粉体.     

HPO42-与H2PO4-在水热法制备CeO2纳米颗粒过程中的影响

以Ce(NO3)3·6H2O、Na5P3O10和Na3PO4·12H2O为原料,用水热法在180℃反应60h分别制备了CeO2纳米八面体和纳米棒,且对Na5P3O10与Na3PO4 · 12H2O系统同时调节pH =2时180℃反应12 h制备了纳米棒.通过XRD、FE-SEM、TEM等方法对CeO2纳米棒和纳米八面体进行了测试和分析.结果表明,对于Na5P3O10与Na3PO4·12H2O系统,初始时CeO2八面体与纳米棒共存,但随着水热时间的延长,Na5 P3O10系统中CeO2八面体成为主要产物,而在Na3PO4·12H2O系统中CeO2纳米棒成为主要产物.Na5P3O10水解产生的HPO42-是CeO2纳米八面体形成的主要原因,而Na3PO4·12H2O水解产生的H2PO4-是纳米棒形成的主要原因.