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前文报道了簇合物{Mo_3(μ_3-S)(μ-S)_3[S_2P(OEt)_2]_4·H_2O}(1)的合成和结构,并指出了它的化学活泼性.当它与硫脲反应时,处在松散配位的H_2O被硫脲取代而成簇合物{Mo_3~-(μ_3-S)(μ-S)_3[S_2P(OEt)_2]_4·SC(NH_2)_2}(2),虽未得到适于X射线单晶结构测定用的晶体,但已为红外光谱的数据所证实.按本文合成方法所得簇合物经二氯甲烷-石油醚重结晶,得褐色针状单晶,结构分析表明为标题簇合物,μ_3桥原子由(1/2O+1/2S)统计占有. 相似文献
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报道了两个具有“松散”配体的三核相簇合物,的晶体和分子结构,其中晶体(Ⅰ)属于单斜晶系,空间群晶体(Ⅱ)亦属于单科晶系,Mr空间群结果表明,这两个分别通过松散配体取代法和简单Mo化合物的“自兜”反应法得到的产物均属于具有松散配体的三核相簇合物。簇分子均由Mo3和μ3-S构成[Mo3S],每两个Mo间又被一个μ-S所桥连。其中每个Mo周围进一步被一个μ-dtp中的S或一个松散配体(吮咬(Ⅰ)或卞硫醇分子(Ⅱ))以及端基dtp中的2个S所配位,从而使其形成具有六配位的八面体构型。 相似文献
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(Me_4N)[Mo_3(μ_3-O)(μ-Br)_3(μ-O_2CH)_3Cl_3)晶体是在介质HCl-EtOH中,通过MoBr_3、甲酸和Me_4NBr进行反应制得。由X射线单晶结构分析,空间群为P_1,晶胞参数:a=6.848(1),b=11.933(1),c=13.164(1)(?),α=100.20(1),β=93.12(1),γ=104.14(1)(°);z=2;D_(obs).=2.72gcm~(-3),D_(calc).=2.76gcm~(-3)。研究表明,晶体属离子型,由(Me_4N)~ 阳离子和簇阴离子 [Mo_3(μ_3-O)(μ-Br)_3(μ-O_2CH)_3Cl_3]~- 组成。簇阴离子中,μ_3-O原子桥联以等边三角形排布的三核钼簇胳,成为单氧帽钼簇阴离子。每对钼原子间另有—(μ-O_2CH)基和一个Br原子作双向桥配体,此外,每个钼原子又有一端基Cl原子配位,使得在每个Mo原子周围形成畸变八面体构型。整个簇阴离子具近似C_(3V)对称性。 相似文献
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<正> C8H20O4P2S8W2, Mr = 866. 37, monoclinic, space group P21/ n, α= 10. 122(2),b=12. 813(3),c=18. 267(3) A ;β=90. 25(1)°;7 = 2639(2) A3;Z=4; Dc=2. 43gcm-3;λ(Mo Kα) = 0. 71069A ,μ= 110. 80cm-1,F(000) = 1624,final R = 0. 039 for 2906 observed reflections with I≥3σ(I). The tungsten atom in W2S4[S2P (OEt)2]2 is coordinated by five sulfur atoms,forming a square pyramid. Two WS5 units are linked together by sharing a S-S edge. 相似文献
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[Mo3(μ3-O)(μ-S)3(μ-OAc(dtp)3(py)]和[Mo3(μ-S)3(μ-OAc(dtp)3-(py)](dtp=S2P(OC2H5)2^-)族合物分别与金属化合物BiI3和SbBr3进行原子簇反应均能获得意外产物{[Mo3(μ3-S)(μ-S2)2(dtp)3](μ3-S)(η^3-S2)[Mo2(μ3-S)(μ-S)3(μ-OAc)(dtp)2]}六核钼簇。其结构实际上是由 相似文献
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文献报道的三钼簇合物大多是配位对称的,而配位不对称的(包括配位空缺或称为配位不饱和的)在化学上更有意义,但报道甚少。最近我们合成了“松散”配位的三核钼簇合物若干个,其中簇合物{Mo_3(μ_3-S)(μ-S)_3[S_2P·(OEt)_2]_4(H_2O)}(1)和{Mo_3(μ_3-X)(μ-S)_3[S_2P·(OEt)_2]_4·SC(NH_2)_2}(2 X=1/2O+1/2S),已用X射线衍射法测定了晶体结构,发现不对称配位的Mo—L键较通常的长,显得“松散”,配基L可以被其他π-型中性配基置换,在化学上 相似文献
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应用X-射线单晶衍射方法,测定2,2-联吡啶(bpy)和簇合物MO_3S_4(μ-dtp)(dtp)_3(H_2O)(Ⅰ)反应产物的晶体结构。结果表明,产物为Mo_3S_4(μ-dtp)(η~2-dtp)_2(η~1-dtp)(bpy)(Ⅱ),即联吡啶置换了簇合物(Ⅰ)中的端基(H_2O)和端基(dtp)中的一啮。簇合物(Ⅱ)晶体属三斜晶系。晶胞参数为:a=13.638(3);b=13.983(3);c=14.699(2),a=95.57(2)°,β=91.87(2)°,γ=117.40(2)°;V=2467.6~3;Z=2;D_C=1.767g·cm~(-3)。晶体的空间群为P1。最终偏离因子R=0.069,R_w=0.076。本文结合过去对簇合物(Ⅰ)进行的四种不同类型的置换反应的研究,进行了必要的讨论。并指出本文中的反应是松散本位促进的配基置换反应。 相似文献
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[C_5H_7S_2]_2[(SbCl_3)_2S]的晶体结构 总被引:1,自引:1,他引:1
[C_5H_7S_2]_2[(SbC1_3)_2S]的晶体结构采用x射线衍射法测定。晶体属于卑斜晶系,空间群C2/c,a=14.531(2),b=11.265(2),c=15.364(3),B=112.72(1)°,Z=4。在CAD-4四圆衍射仪上收集数据,用重原子法解出结构并经全矩阵最小二乘法修正。R=0.067。研究表明,该离子晶体中,[C_5H_7S_2]~+的C、S骨架具有平面构型,而[(SbCl_3)_2S]~(2-)的构型是:Sb原子周围形成缺位的准三角双锥构型,两个Sb准三角双锥通过共用S桥形成二聚体,∠Sb-S-Sb=98°,整个阴离子具有C_2对称性。 相似文献