缬氨酸Schiff碱和N,N’-杂环碱三元铜配合物的合成、 晶体结构及与BSA作用

合成了铜与水杨醛缩缬氨酸Schiff碱(salval)分别和1,10-菲咯啉(phen)及2,2’-联吡啶(bpy)形成的三元配合物[Cu(salval)(phen)] (1), [Cu(salval)(bpy)]•3H2O (2). 通过元素分析, 摩尔电导, IR, UV, TG-DTG对其进行了表征. 配合物2的结构经X射线单晶衍射确定, 三斜晶系, P-1空间群: a＝0.92676(3) nm, b＝1.03143(4) nm, c＝1.25042(3) nm; α＝74.108(2)°, β＝77.2240(10)°, g＝81.5880(10)°, V＝1.11642(6) nm3, Dc＝1.467 g•cm－3, Z＝2, F(000)＝514, 最后吻合因子R1＝0.0441, wR2＝0.0856 [I＞2σ(I)]. 同时用荧光法研究了配合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用. 结果表明, 两种配合物对BSA的荧光都有较强的猝灭作用, 静态猝灭是引起猝灭的主要原因. 在浓度比c配合物/cBSA为0～10范围内, 配合物1和配合物2在BSA上只有1个结合位点; 25 ℃结合常数KA分别为6.50×105 (1), 4.33×105 (2) L•mol－1; 给体(BSA)与受体(配合物)间的最近距离r分别为3.85 (1), 4.26 (2) nm. 说明两种配合物都能部分插入BSA分子内部, 且配合物1与BSA的作用强于配合物2.     

无数据计算题的解法

例1.往一定量的某二价金属硫酸盐(设为MSO4溶液中滴加BaCl2溶液,反应刚好完全时。滤去沉淀,称得滤液质量与原MSO4溶液质量相等,求所加BaCl2溶液的质量百分比浓度。     

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒的研究

研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4.0 6× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,V( )在 0～ 0 .8mg/L范围内遵守比耳定律。方法可不经分离直接测定铝合金样品中的钒 ,结果满意     

聚乙二醇-硫酸铵-二甲酚橙体系萃取分离钯

研究了萃取剂二甲酚橙与Pd(Ⅱ)离子的螯合物在聚合物-硫酸铵-水体系中两相间的分配行为。在pH1．0～6．0条件下，Pd(Ⅱ)几乎被二甲酚橙完全萃取到PEG相中，而Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)萃取率随pH变化显著，Mn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)基本不被萃取。在HClO4介质pH1．0～2．0条件下，实现了Pd(Ⅱ)与Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的定量萃取分离。     

几类典型的超分子液晶研究进展

超分子液晶结合了超分子化学和液晶两者的特点,是近年来研究的一个热点.在简述超分子化学和超分子液晶概念的基础上,对非共价键结合包括氢键型、离子型和金属络合型的超分子液晶结构和研究现状作了简介,并对超分子液晶常用的表征方法进行了概述.     

褐煤原位气化半焦的反应性及微观结构的演化行为

在自制两段新型固定床反应器上进行了褐煤热解及"热"半焦的原位气化反应的研究。在高纯氩气、400/600/800 ℃的条件下,对褐煤热解5 s后,立刻将反应器移到气化段,同时切换气氛为15%水蒸气对"热"半焦进行原位气化反应(900 ℃、2~30 min),制得原位气化半焦。利用TGA和Raman光谱仪,对原位气化半焦进行反应性和微观结构表征。结果表明,原位气化半焦产率及反应性在气化10 min内降低幅度相对较大,10~30 min降低相对缓慢。大部分的含氧官能团在气化2 min内被释放,气化2 min后含氧官能团变得非常少。半焦中小的芳环与大环体系之比在气化2 min内急剧降低,2~30 min降低较为缓慢。半焦的微观结构对其反应性有一定的影响,随着气化反应的不断进行,半焦中无定形结构、小的缩合芳环等活性基团逐渐减少,反应性相应降低。     

胜利褐煤半焦冷却处理对其微观结构及反应性能的影响

采用不同的冷却方式对胜利褐煤热解"热"半焦进行冷却处理,考查了冷却方式对半焦微观结构及反应性能的影响.利用特制两段新型石英反应器,在高纯氩气、400、600、800 ℃的条件下,对褐煤热解30 min制得的"热"焦,分别浸入室温、干冰及液氮环境中得到冷态半焦,然后在15%水蒸气、900 ℃、10 min的条件下对冷态半焦进行非原位气化反应.为了比较,同样热解条件下制得的"热"半焦不经冷却,通过直接切换反应气氛为15%水蒸气进行原位气化(气化条件与非原位气化相同).利用TGA、SEM、BET和Raman光谱仪对半焦反应性和微观结构进行表征和分析.结果表明,"热"焦的水蒸气原位气化半焦产率低于冷态半焦的非原位气化.冷却处理对半焦的孔结构影响较大,随着冷却速率的增大,半焦比表面积及总孔容积显著降低,但对半焦的化学结构(芳环体系和含氧官能团)的影响非常小.冷却速率越大,半焦的反应性越低,冷态半焦反应性能降低主要由于冷却对半焦孔结构造成的不可逆转的破坏.     

Nd3+/Yb3+离子共掺的氧化钛基上转换发光玻璃的热学和力学性能

利用气悬浮无容器技术制备出了Nd³⁺/Yb³⁺稀土离子共掺杂的TiO₂-La₂O₃-ZrO₂(TLZ)发光玻璃. 利用差热分析(DTA)技术研究了该类新型稀土掺杂TiO₂基上转换发光玻璃的热稳定性,主要包括玻璃化转变温度、析晶起始温度以及析晶峰值温度. 并采用两种热分析动力学计算方法得到TLZ玻璃的析晶活化能值和指前因子.本文还研究了TLZ 发光玻璃的力学性能,发现其维氏硬度大小为7.50 GPa,断裂韧性大于1.20 MPa·m^1/2. 此外,还对TLZ玻璃在808 nm激光激发下的上转换发光性能进行了研究,实验结果显示光谱中有三个强发射谱峰. 优异的上转换发光性能以及良好的热稳定性和机械性能表明,这类新材料在上转换器件的实际应用中具有很大的潜力.     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒

有机偶氮类显色剂与钒 (Ｖ)形成络合物的分光光度法测定钒 ,灵敏度或选择性不高[1 ,2 ] ,我们曾合成了三氮唑偶氮类显色剂ＴＺＡＰＮ[3] 和ＣＴＺＡＰＮ[4] 以及四氮唑偶氮类显色剂ＴＺＡＤＡＰ[5] ,用于光度法测定钒 ,效果较好。为了进一步考察试剂结构对金属离子显色反应灵敏度和选择性的影响 ,以便筛选灵敏度和选择性更好的试剂 ,我们又设计合成了 2 ( 1 ,3,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (简称ＴＺＤＢＡ)。探讨其与钒 (Ｖ)的显色反应条件 ,并用于铝合金样品及合成废水中钒的直接测定 ,结果令人满意。1　实验部分仪器 :ＵＶ - 2 4…     

HTPB/HDI本体聚合反应动力学研究

用基团分析方法对端羟基聚丁二烯（ＨＴＰＢ）／己二异氰酸酯（ＨＤＩ）体系的本体聚合反应的动力学进行了研究。探讨了催化剂二丁基二月桂酸锡（ＤＢＴＤＬ）对反应速度的影响。结果表明,催化体系的聚合反应速度完全满足双螺杆挤出机反应挤出停留时间的要求。『