反相高效液相色谱负峰测定法研究以及酮类的测定

研究了反相液相色谱中负峰现象及产生的原理,应用计量置换作用原理解释了样品在色谱柱中的计量置换保留行为;应用负峰法测试了甲基脂肪酮各组分的含量.本研究采用Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相为V(甲醇)∶ V(水, 含0.01 mmol/L磺基水杨酸)=60∶ 40, 紫外检测器(λsig=310 nm, λref=275 nm). 本方法简便,线性相关系数r均大于0.9993; 甲基酮的定量下限为0.041 μg; 相对标准偏差为0.52%～0.80%.     

钙钛矿型稀土锰氧化物La_(0.7)Sr_(0.3)Fe_xMn_(1-x)O_3的磁性和巨磁电阻效应

采用溶胶 凝胶工艺制备了La0 .7Sr0 .3FexMn1 -xO3化合物 ,研究Fe掺杂对材料的导电性能、磁性能、磁电阻性能的影响。发现随Fe含量的增加 ,材料的电阻率提高 ,铁磁居里温度 (TC)下降 ,巨磁电阻效应增强。观察到x =0 0 5和x =0 0 8的样品的电阻率随温度变化曲线出现双峰。对于x =0 0 8的样品 ,在室温附近磁电阻达到 18% (8× 10 5 A·m- 1 外场 )。对于x >0 0 8的样品 ,金属 绝缘体转变温度均比相应的铁磁 顺磁转变温度低 5 0～ 80K     

STUDIES ON BIO-ANTIOXIDANTS——MICELLAR EFFECTS ON THE REDUCTION OF NITROXIDES BY VITAMIN C

The kinetics of reduction of nitroxides including 4-hydroxy-TEMPO, 4-methoxy-TEMPOand 4-hexanoyloxy-TEMPO, which are of different lipophilicities, by vitamin C in cationic,non-ionic and anionic micelles, i. e. CTAB, Triton X-100 and SDS, respectively, have beenstudied by ESR spectroscopy by a stopped-flow technique. A mechanism for the reactionconducted in micelles is proposed and the rate constants for the elementary reactions areevaluated. It is found that the rates of single electron transfer reactions involving the ni-troxides are dependent on the nature of the micelle and the lipophilicity of the nitroxide.The rates are increased in CTAB, decreased in SDS, whereas unaffected in Triton X-100.And the greater the lipophilicity of the nitroxide, the more pronounced the rate variation.As high as a 3600-fold increase in the rate was observed for 4-hexanoyloxy-TEMPO in CTABover that in SDS. The micellar effects are rationalized on the basis of analysis of parame-ters and line shape of the ESR spectra for     

纳米碳管负载金属镍催化叶绿素加氯反应

用等体积浸渍法制备了纳米碳管负载金属镍催化剂，采用电镜（TEM）、红外光谱（IR）对催化剂的形貌、结构进行了表征，并考察了常温常压下不同Ni负载量的催化剂对叶绿素加氢反应的性能。结果表明，纳米碳管负载镍催化剂在催化反应过程中保持高分散态，不会发生团聚，而经过硝酸氧化后的纳米碳管负载镍催化剂在催化反应中表现出高的活性，当Ni负载量为7％时，催化活性最好，叶绿素分子开环生成各种小分子。     

新型介孔分子筛Sn-SBA-1的合成与表征

在强酸性条件下沿“S X-I ”路线合成了具有立方结构(空间点群为Pm3n)的含Sn介孔分子筛SBA-1,并通过多种手段对其进行表征:XRD显示合成的介孔材料具有良好有序的立方结构,N2吸脱附测得样品有大的孔径(≈2nm)和比表面积(>1100m2g-1),UV-vis和FT-IR证明杂原子Sn替代S i进入分子筛骨架,并且以高分散四面体配位形式存在于分子筛骨架中,SEM则确定合成出来的材料为球形颗粒,粒径在2-4μm之间.     

CVD-ZnS胞状生长现象对材料结构与性能的影响

采用化学气相沉积法(CVD)制备大尺寸ZnS晶体(CVD-ZnS),利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射分析对CVD-ZnS内部的胞状结构进行表征,表明胞状生长现象能改变CVD-ZnS材料内部的晶粒生长方向、分布方式,但对材料内部的物相、元素分布并未造成显著影响;通过对胞状物密集区的光学均匀性检测,分别为2.71×10-5和2.85×10-5,均方根值分别为6.46×10-6和4.98×10-6,正常区域的样品光学均匀性为9.53×10-6,均方根值为1.51 ×10-6,表明胞状物的存在会降低CVD-ZnS材料的光学均匀性;采用三点弯曲法测试材料弯曲强度,四组弯曲强度数据表明CVD-ZnS正常区的弯曲强度明显高于CVD-ZnS胞状物密集区.     

建筑织物膜材双轴剪切试验与分析

为了研究建筑织物膜材的剪切力学性能,提出一种新的剪切测试方法。采用中心区域宽度和四臂长度均为16cm的十字形试件,试件纱线的经纬向与加载方向呈45°角。根据膜材变形和应力关系,推导了剪应力和剪应变的计算方法。定义了使试件中心区域产生三个循环剪应力场的加载谱,循环产生正负交替的剪切应力。试验采用表面抛光的(Polyvinylidene Fluoride,聚偏氟乙烯)涂层膜材,测量x、y两个方向的应力和应变,通过计算得到剪切应力应变曲线,并对试验结果进行分析。结果表明,新的剪切测试方法能够反映建筑织物膜材剪切力学性能。最后通过有限元方法模拟材料受剪状态下的应力和应变,与试验得到的应力值和应变值相近。     

基于ICCD的快速荧光显微成像技术及在活细胞研究中的初步应用

利用像增强型CCD、氩离子激光器和氙灯等建立了一套快速荧光显微成像系统,并初步应用于活细胞研究。实时观测和拍摄了大鼠脑微血管内皮细胞增殖分裂过程中细胞内钙敏感荧光探针Fluo-3标记的钙离子浓度分布快速变化的图像,并选取动态图像中四个典型的点给出荧光强度灰度值的变化曲线。该系统可用于高灵敏实时记录活细胞内基于荧光显微成像的快速变化过程,为活细胞的研究提供了一种很好的观察和分析手段。     

磺基水杨酸比色测定钒

本文提出适用于例行分析的钒的比色测定法。本法选择性良好,不必进行分离(如萃取)等过程,操作简便而且迅速,反应灵敏度高,重现度良好,所用仪器简单。钒(Ⅴ)与磺基水杨酸在硫酸或硫磷混酸中所生成的深蓝色螯合物,在较低温度下(≤100℃)尚稳定,可为比色测定的基础。钢中共存的离子,在控制的条件下不致干扰。文中尚报告测定条件,包括硫酸及磷酸浓度,发色剂用量,放置时间,发色时热效应与温度的影响;以及对这些条件的控制及测定范围。     

氢在Nd晶体中行为的分子动力学模拟

由三维Mobius反演变换所得的金属Nd原子和H原子间的相互作用势和组合规则的方法得到的Nd H原子间的相互作用势 ,利用正则系统分子动力学算法研究了在一定加载应力强度因子K =0 .6MPam下 ,氢在Nd晶体中的行为。模拟结果表明 ,氢在Nd晶体裂尖富集成许多氢原子团或氢气团。这可用来部分地解释NdFeB稀土永磁体吸氢后的氢爆行为。