食物中游离态二价铁及游离态三价铁的测定

人体必需的微量元素铁的生物有效性与铁的离子价态有关。为了解食物中游离态二价铁与游离态三价铁的含量，及其在总铁中的比例，用去离子水提取食物中的游离态铁，分别用邻菲啉－氟化铵体系和硫氰酸钾体系分光光度法测定游离态二价铁与三价铁离子，结果发现动物性食物中游离态二价铁离子明显高于游离态三价铁离子，而植物性食物却相反。紫菜中游离态二价铁离子的含量是传统观念中补铁食物菠菜的２５倍、猪肝的１４倍，是较为理想的补铁食物。各种食物的游离态Ｆｅ２＋与Ｆｅ３＋之和，约占总铁的７％～９３％，说明除了游离态的Ｆｅ２＋和Ｆｅ３＋外，尚有其他形态的铁存在，并且动物性食物较多。     

毛细管区带电泳法快速测定复方布洛芬片的有效成分

研究了用毛细管区带电泳法快速测定复方布洛芬片中布洛芬和伪麻黄碱含量的方法。在０．０２５ｍｏｌ／Ｌ的磷酸盐缓冲液（ｐＨ８．１）中，上述两组分可在３ｍｉｎ内得以完全分离，用紫外检测器在２１０ｎｍ处检测，并以外标法定量。１１次测定含有９．５ｍｇ／Ｌ盐酸伪麻黄碱和６６．７ｍｇ／Ｌ布洛芬的试样溶液，相对标准偏差为２．９％（伪麻黄碱）和１．９％（布洛芬），回收率为１０３．１％（伪麻黄碱）和９７．６％（布洛芬）。应用毛细管区带电泳法测定复方布洛芬片剂的含量，所得结果与ＨＰＬＣ法一致。     

Sol-gel法制备La1-xSrxMnO3巨磁电阻薄膜材料

利用sol-gel法在单晶硅Si(100)衬底上,制备了钙钛矿La     

复方维E霜治疗黄褐斑25例疗效观察

用维生素Ｅ和有机锗配制而成的复方维Ｅ霜治疗黄褐斑２５例，总有效率为８８％。     

X光强度测量中的统计误差

直接从 X-光衍射仪得到的原始数据,是对应于样品一系列衍射(和散射)方向的 X 光强度数据。这些数据,无论在准确性或重现性以及精细程度上,一般都比照相方法所得的数据好得多。但是,对于多晶 X 光衍射仪,X 光强度测值除了受仪器校直不良、计数系统的计数损失、样品制备不妥以及类似的误差来源的影响之外,还受两个统计性质因素的限制。由此引起的误差     

La（Ⅲ）—XO螯合物在不同溶剂中的热色性研究

有关二甲酚橙与Mg~(2+)、Ca~(2+)、Mn~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)等金属离子螯合物的热色性,Nakada S作了许多研究。但有关稀土-XO螯合物的热色性研究尚不多见,周世光等报道了镧系-XO螯合物在水溶液中的热色性。本文基于La(Ⅲ)-XO体系的热色性机理,选择了一些极性非质子溶剂,分别按不同比例与水混合后作溶剂,探讨了La(Ⅲ)-XO热     

Ru/CeO2催化剂催化苯乙烯氢甲氧基羰基化反应高选择性制备直链酯类化合物

酯类化合物在工业上具有广泛应用,例如可用于合成香水、调味剂(味精)、洗涤剂和表面活性剂等.其中,烯烃的氢烷氧基羰基化反应是一种合成酯类化合物的重要方法,其低消耗、100%的原子经济性和原料的易获得等优势使其在制备酯类化合物中成为一个有效且实际可行的方法.对于该反应,文献多采用Pd或Rh的络合均相催化剂,其中控制反应过程中直链酯类化合物(L)和支链酯类化合物(B)的选择性是一项颇具挑战性的课题.虽然目前可通过配体的设计和修饰来调节,但多集中在均相催化体系,因此在选择性调变方面的研究仍很欠缺.相对于均相催化,多相催化由于产物易分离和提纯、催化剂可循环使用等优势而逐渐引起了研究者的广泛关注.在多相催化体系中, Pd负载在强酸性树脂作为催化剂已被应用于苯乙烯氢甲氧基羰基化反应,但在该反应中支链酯类化合物为主要产物.因此,寻找一个可有效改善多相反应体系中选择性问题的方法是非常有意义的.在本研究工作中,我们分别以CeO2纳米颗粒(NP)、CeO2纳米棒(Rod)和CeO2纳米立方体为载体,利用浸渍法制备了Ru/CeO2、Ru/CeO2-rod和Ru/CeO2-cube三种催化剂,并进一步用于苯乙烯氢甲氧基羰基化反应.探究了CO压力、反应温度和反应时间对三种催化剂催化苯乙烯氢甲氧基羰基化反应的影响.结果表明, Ru/CeO2作为多相催化剂催化苯乙烯氢甲氧基羰基化反应时,苯乙烯选择性高于99%,直链酯选择性为83%,支链酯选择性为12%.机理研究表明,该反应为自由基机理.动力学分析表明,该反应的反应活化能为48.50 k Jmol^–1.结合三种催化剂的反应活性以及HRTEM结构表征结果可知,该反应中L/B比值与Ru的尺寸有较大关系.进一步的拉曼表征和NH3-TPD表征结果证明, Ru的尺寸与金属-载体之间的相互作用以及催化剂表面的氧空位浓度有直接关系.     

蛋白质顺序测定技术(四)

DNS-Cl与蛋白质或多肽的α-氨基反应后,用酸水解,生成有萤光的DNS-氨基酸,其检出灵敏度比FDNB法(Fluoro dinitrobenzene)高100倍。但此法是在105°～110℃下用5.7NHCl水解,因此不能区别Gln与Glu,Asn与Asp,并且水解时Trp被破坏。另外在用聚酰胺薄膜鉴定DNS-氨基酸时杂点比较多,有时难以鉴别。现在采用的DABITC法测末端比DNS法优越。 (2)材料: dansyl—chloride;2.5mg DNS——Cl溶于1ml丙酮中。 0.1M NaHCO_3双蒸水溶液. DNS-玻璃管(5×0.5cm直径),于500℃处理. 干燥器,45℃热板和105℃烘箱及油泵.     

微悬臂梁检测三肽Gly-Gly-His与Cu2+的相互作用过程

将三肽Gly-Gly-His(GGH)共价键合到MPA修饰的微悬臂梁表面,研究了肽与Cu2+的相互作用过程.研究发现,在Cu2+浓度较高时,Cu2+能快速与不同肽链上的羧基和咪唑环配位,并通过连锁反应诱导悬臂梁向镀金面偏转;而后肽链上的氮原子与Cu2+配位,同时构象发生变化,由直链转变成折叠状,进而增加链间的作用力使悬臂梁反向偏转;而Cu2+浓度低时不能实现连锁反应诱导悬臂梁表面快速的形成向内的拉力,直接通过构象变化推动悬臂梁反向偏转.考察了溶液pH值、Cl-浓度对GGH与Cu2+作用的影响,结果表明,在pH 7.0的条件下GGH与Cu2+作用导致悬臂梁偏转最大.Cl-的存在会与Cu2+形成CuCl2–xx配合物不易与肽链结合.