修饰铂电极-示波双电位滴定法测定Zn(Ⅱ)

制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在六次甲基四胺溶液(1.0mol/L)中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。在3.0×10-4～2.0×10-3mol/L的浓度范围内,Zn(Ⅱ)的回收率为99.9%～100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,对Zn(Ⅱ,1.0×10-3mol/L)溶液连续11次测定,所得终点电位值均在10.1mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.5%。用来测定含锌的实际样品,其结果与指示剂法测定的值基本一致。     

MgAPO-11 分子筛的合成、表征及其催化正己烷裂解反应的动力学研究

以二异丙基胺为有机模板剂,采用静态水热法合成了具有不同镁含量的镁铝磷酸盐分子筛MgAPO-11,并利用X射线衍射、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、魔角旋转核磁共振和电感耦合等离子体原子发射光谱等方法对其进行表征.当0相似文献   

聚酯在超临界甲醇中的降解特性

研究在间歇高压反应器中聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)及聚碳酸酯(PC)在超临界甲醇中的降解反应;通过建立聚酯在超临界甲醇中的降解反应模型,探讨了聚酯在甲醇中降解的机理。结果表明:PET、PBT和PC在甲醇溶液中的降解具有共性,均可分为超临界区、非临界区和中间过渡区三个区域。在超临界区聚酯完全溶于甲醇并降解为原料单体,且对苯二甲酸二甲酯(DMT)和碳酸二甲酯(DMC)的收率均大于90%;聚酯的降解是在聚合物分子链的无规断裂和聚酯进行酯交换反应的双重作用下发生的。     

有序介孔碳固相微萃取涂层测定水中氯苯类有机污染物

采用溶剂挥发自组装结合提拉法,在石墨纤维表面制备有序介孔碳(Ordered mesoporous cabon,OMC)涂层,并开展其对水中氯苯类有机污染物的固相微萃取(SPME)测定.扫描电镜(SEM)结果显示,制备的OMC涂层完整,与基体结合紧密,厚度约为7μm.透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和氮吸附脱附结果证实,OMC涂层具有规整二维六方特征,比表面积和孔容分别为369.7 m2/g和0.28 cm3/g.以氯苯类污染物为分析对象,采用顶空固相微萃取与氢火焰气相色谱联用法对OMC涂层的萃取性能进行全面的评价,优化萃取时间和温度、解吸时间、搅拌速率、离子强度及顶空体积等萃取条件,并与商品化涂层进行比对.结果表明,最佳萃取条件为:萃取时间30 min,萃取温度50℃,脱附时间2 min,盐浓度0.35 g/mL,顶空体积15 mL.在最佳萃取条件下,检出限在0.05～0.15 μg/L之间;在1～1000 μg/L线性范围内,线性关系良好;7次平行样测定的相对标准偏差为4.1％ ～6.4％.制备的OMC涂层的峰面积是商用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(Polydimethylsiloxane/divinylbenzene,PDMS/DVB)涂层的2倍,商用聚丙烯酸酯(Polyacrylate,PA)涂层的18倍.将此涂层应用于两种实际水样中,4种氯苯均未检出,添加浓度为20 μg/L时,样品回收率分别为99.4％～114.5％和92.3％～ 97.0％.     

苯钕络合物的合成及其对丁二烯聚合的催化活性

利用热原子蒸汽法合成稀土金属有机化合物,近几年来才有报导。Evans等报导了用La、Sm、Nd、Er、Yb等金属原子蒸汽与乙烯、丙烯、丁二烯、1,2-丙二烯和已炔反应合成稀土有机金属络合物。Dekock曾将La、Ce、Nd、Er、Yb等稀土金属原子与环辛四烯反应,分别得到有机金属给合物,[La₂(C₈H₈)₃]·2C₄H₈O;Ce₂(C₈H₈)₃;[Nd₂(C₈H₈)₃]·2C₄H₈O;Yb(C₈H₈);[Er₂(C₈H₈)₃]·2C₄H₈O。本文研究了金属钕在高温高真空下所产生的蒸汽与苯在-196℃反应的规律和所得产物组成和性质。     

双波长分光光度法研究——Ⅰ.用电子计算机选择波长对

双波长分光光度法的主要应用之一就是多组份体系的同时测定,目前国内外有一些综述和专著介绍了等吸收法和系数倍率法(K系数法)。然而如何确定测定波长和参比波长是这两个方法中的一个重要问题。一般来说,等吸收法是用待测组份的最大吸收峰作测定波长,以作图法确定干扰组份的等吸收波长,选出参比波长;或采用一波长固定,一波长扫描的方法。系数倍率法是根据条件试验,信噪比及某些经验来选择波长。但对于某些吸收曲线相似并且重迭的体系,选择波长就十分困难,即使选出“波长对”,也难于保证足够的灵敏度。     

β-环糊精衍生物毛细管气相色谱固定相的研究

将全甲基-β-环糊精、全戊基-β-环糊精及二者的混合液分别静态涂渍在氯化钠粗糙化的弹性石英毛细管内壁.为提高固定相的色谱性能,将环糊精衍生物与OV-1701按1∶4的质量比相混合,制备手性柱.对毛细管的特性、固定相的极性进行了测试,并对手性化合物(±)茚满醇、DL-丙氨酸、DL-缬氨酸、(±)乙酸二氢香芹酮等难分离物质对进行了拆分.结果表明,三种手性固定相均属于中等极性,具有较好的分离性能和成膜能力.分离效果表明,混合固定相对手性化合物及难分离物质对的分离存在协同效应.     

某些多氮杂大环的合成与应用

多氮杂大环与许多金属离子能形成稳定的络合物。由于氮原子是三价的,因而多氮杂大环比冠醚具有更有利的结构;如果再导入羧基、膦酸基以及其他的亲水基团,则可得到一系列能形成水溶性金属络合物的配体。其中某些金属(如铜、钇等)的络合物在人体生理条件下表现出很好的稳定性,结合单原抗体技术的应用,这炎络合物在医疗、诊断方面有实用性。本文简单介绍某些代表性络合物的制备方法、物理性能和可能的应用。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中吡虫啉及其3种代谢物

建立了蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其代谢物吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.在QuEChERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的pH值、提取次数、净化材料等参数进行了优化.最终以5％甲酸-乙腈溶液提取两次,无水MgSO4、NaCl盐析分层,提取液经增强型脂类去除材料(EMR)净化,以LC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析.结果表明,蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉、吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的平均加标回收率为86.0％～111.5％, 相对标准偏差在1.7％～9.6％之间, 检出限分别为0.20, 3.50, 0.40和14.00 μg/kg,定量限分别为0.60, 11.64, 1.20和45.00 μg/kg.本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其3种代谢物的快速测定.     

液相色谱-串联质谱法检测淡水养殖环境中地西泮及其代谢物

建立了养殖水、植物、沉积物和鲫鱼中地西泮及其代谢物(去甲西泮、奥沙西泮和替马西泮)的液相色谱-串联质谱检测方法。养殖水经0.45μm玻璃纤维膜过滤,用氨水调至pH 8.0后通过反相固相萃取柱(HLB)净化;植物和沉积物经盐析提取后,通过QuEChERS方法净化上样;鲫鱼样品经盐析提取后,通过固相萃取柱(Prime HLB)净化上样。采用Luna C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)进行分离,多反应监测(MRM)模式进行测定,外标法定量。结果表明：地西泮及其3种代谢物在0.1～10μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(r²>0.999)。4种目标物在养殖水体中的检出限为1.0～1.2 ng/L,定量下限为5.0～6.0 ng/L;在植物、沉积物和鲫鱼中的检出限为0.03～0.10μg/kg,定量下限为0.10～0.25μg/kg。在低、中、高3个加标水平下,地西泮及其代谢物的回收率为83.4%～106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～9.4%。该方法成功应用于养殖水、沉积物、植物和鲫鱼样品中地西泮及其代谢物的检...