无溶剂法合成杯[4]芳烯星形化合物

以对苯二甲醛、乙酸酐为原料合成对苯二甲醛单缩醛, 接着与间苯二酚反应, 制备了含醛基杯[4]芳烯. 利用季戊四醇与含醛基杯[4]芳烯反应, 进而再与3-[4-(2,5-二氧杂环戊基)苯基]-9-[4-二(甲羰氧基)甲基苯基]-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷反应, 合成了杯[4]芳烯星形化合物, 收率为65.2%. 产品结构经 IR, ¹H NMR, MS 和元素分析进行了表征.     

Synthesis and Crystal Structure of a Novel Tetranuclear Complex [Pb4（HQ）6（NO3）2]

Reaction of 8-hydroxyquinoline （HQ） with Pb（NO3）2 in water resulted in the formation of a tetranuclear complex [Pb4（HQ）6（NO3）2] 1. It has been characterized by IR, elemental analyses and X-ray diffraction. Crystal data for this complex： triclinic system, space group P1, a = 9.7399（6）, b = 11.6535（8）, c = 12.6806（8） A, α = 62.8050（10）, β = 78.4910（10）, γ = 80.5490（10）°, C54H36N8O12Pb4, Mr= 1817.67, Z = 1, V = 1250.04（14）A^3, Dc = 2.415 g/cm^3,μ = 13.503 mm^-1, -12≤h≤8, -14≤k≤13, -15≤1≤15, F（000） = 840, Rint = 0.0217, R= 0.0348 and wR = 0.0927. X-ray crystal structure analysis revealed that in 1 each Pb（ II ） contains a stereo- chemically active lone pair of electrons. The Pb…C interaction, C-H……O weak interaction and π…π stacking interactions are observed in the complex. In the solid state, the complex possesses strong photoluminescent emission at 485 and 528 nm.     

高精度无损质子交换膜燃料电池膜电极Pt载量与分布测试方法

随着质子交换膜燃料电池商业化的推进,为提高膜电极制造的可重现性,保障膜电极制造工艺的产品控制,需要Pt载量和分布无损高精度在线检测提供技术支撑。根据欧姆定律与焦耳定律,利用质子交换膜燃料电池膜电极在直流激励电压下产生的电流密度和热分布信号可以对膜电极电阻进行分析,通过膜电极Pt载量与其电阻的关系就可以实现膜电极Pt载量和空间分布分析。通过不同直流激励电压下电流测试,证明了膜电极电阻与Pt载量反相关,Pt载量定量表征精度为0.0008～0.0025 mg/cm²;利用红外热成像法对直流激励电压下膜电极热分布信息的采集成功实现了Pt载量分布的定性分析;最后,通过直流激励前后膜电极性能的对比证明了该方法对膜电极性能是无损的。高精度无损的直流激励测试方法可以实现膜电极Pt载量的高效在线测试,提高膜电极质量和制造效率,降低膜电极制造成本,对于质子交换膜燃料电池大规模商用具有重要意义。     

酰氨基硫脲类新型分子钳受体的合成及其对氟离子的识别性能研究

本文设计并高产率合成了三种新型阴离子识别受体化合物,它们对F-的识别选择性较卤素其他阴离子的高。其对F-的识别性能通过紫外—可见光谱和核磁共振氢谱进行了检测,光谱数据表明,在DMSO溶液中受体与F-通过氢键相互作用形成1:1配合物。与以前我们报道的受体化合物相比,由于此类分子钳受体化合物具有更多的阴离子识别位点,因此具有更好地阴离子识别性能。     

三苯基锡壳聚糖黄原酸酯的合成、表征及其杀螺活性研究

壳聚糖(chitosan,简称 CTS)是由β(1～4)键合的D-葡糖胺残基和数目不同排列无规的N-乙酰基葡糖胺残基组成的线性多糖,是生物界中大量存在的唯一的一种碱性多糖.     

钴(Ⅱ)-氨基酸配合物催化性能与氧合性能的关系

研究了13种钴(Ⅱ)-氨基酸配合物的可逆氧合性能和催化性能之间的关系,通过配合物活化分子氧(O2)氧化环己烯考察其催化性能.结果表明,13种钴(Ⅱ)-氨基酸配合物均具有不同程度的可逆氧合性能和催化活性.配合物完成一个可逆吸氧周期的用时越短,其可逆氧合性能越好,催化性能越差;相反,吸氧周期长及可逆氧合性能差的配合物其催化性能却更好.另外,在对配合物不同配比的研究中发现,Co(Ⅱ)与氨基酸的摩尔比为1∶3(或1∶2)饱和配位时,可逆吸氧性能较好,但其催化性能较差,环己烯转化率较低;在1∶1型配位不饱和时,吸氧的可逆性较差,但催化性能优良,环己烯的转化率可达82.5%.结合结构分析和理论计算的结果可知,不同钴(Ⅱ)-氨基酸配合物的氧合可逆性和催化性能的差异,主要归因于氨基酸配体的残基与Co(Ⅱ)的结合能力的不同.氨基酸配体的残基与Co(Ⅱ)的结合能力越好,越有利于配合物由高自旋态向低自旋态转化,并与O2可逆结合,不利于烯烃基的取代,配合物表现出较差的催化性能,反之亦然.     

加替沙星磁性表面分子印迹材料的制备及其识别特性的研究

以γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷( MPS)修饰的磁性二氧化硅( Fe3 O4@SuO2)为载体,加替沙星( GTFX)为模板分子,采用表面印迹法制备磁性表面分子印迹聚合物( M-MIPs)。用透射电镜( TEM)及磁化强度分析( VSM)对此聚合物进行了表征。吸附实验和Scatchard分析结果表明,M-MIPs中存在特异性和非特异性两类结合位点。 M-MIPs 和磁性非印迹聚合物( M-NIPs)对 GTFX 的最大吸附容量分别为35.1和23.13 mg/g。 M-MIPs对于环丙沙星(CPFX)、诺氟沙星(NFLX)、三聚氰胺(MEL)以及四环素(TC)的选择性系数k分别为2.43,5.18,6.61和12.99;M-MIPs相对M-NIPs的相对选择性系数k＇分别为2.09,1.95,3.15和2.43,表明M-MIPs对GTFX具有良好的特异性识别能力。将此表面印迹材料用于牛奶中GTFX的分离富集,采用高效液相色谱法检测,回收率大于91.5%。     

基于洋流运动态势的移动预测水下定位研究

针对基于移动预测定位的SLMP算法在定位中没有参考其他节点的移动预测信息,提出了基于洋流态势的移动预测CMP算法,算法在移动定位的过程中,考虑水流影响,结合了前驱节点的移动预测信息及其他信息来完成预测.大量的仿真结果表明,CMP算法在定位覆盖度及平均通信代价方面有良好的性能,也表明了CMP算法能够更好的适应于大规模水下移动环境.     

结合NSDTCT和稀疏表示的遥感图像融合

为了提高全色图像与多光谱图像的融合质量,提出一种基于非下采样双树复轮廓波变换和稀疏表示的图像融合算法.对多光谱图像进行亮度-色度-饱和度变换,再对亮度分量和全色图像进行直方图匹配及亮度平滑滤波处理.利用非下采样双树复轮廓波变换处理亮度分量和全色图像,得到对应的高低频系数.对于低频系数,利用稀疏表示进行融合,采用空间频率和l1范数双指标取大的融合规则得到稀疏表示系数;对于高频系数,将改进的拉普拉斯能量和作为脉冲耦合神经网络的外部输入项,提出了改进的脉冲耦合神经网络的融合策略.最后进行非下采样双树复轮廓波逆变换和亮度-色度-饱和度逆变换得到融合结果.实验结果表明,该算法最大限度地保留光谱信息的同时可以提高空间分辨率,视觉效果及客观指标均优于经典的融合算法.     

环形静电排斥旋转驱动器微光机电系统微镜北大核心CSCD

微光机电系统(MOEMS)微镜在激光显示、光束扫描、自适应光学等领域都有重要应用。现有的MOEMS微镜驱动器一般为静电吸引型,难以克服其吸合效应造成的各种问题,同时,方形的驱动器难以与圆形的镜面形成良好匹配,填充比较低。提出了一种环形静电排斥驱动器的MOEMS微镜,该静电排斥驱动器以环形排列,并围绕在镜面的周围,达到了与圆形镜面的良好匹配。所设计的微镜口径为204μm,并利用PolyMUMPS表面工艺进行加工。模拟仿真及实验测试结果显示,该微镜具有0.62°的最大旋转角,494μs的响应时间和1.191kHz的工作带宽,适用于一般光束扫描等的应用需求。