变温傅里叶红外光谱技术研究硬脂酸C-H伸缩振动

采用傅里叶红外光谱技术研究了温度对于硬脂酸C-H伸缩振动、分子脂肪链构象改变和分子间作用力的影响。运用变温红外技术在293~393K范围内,分别测定了硬脂酸C-H的一维红外光谱、二阶导数红外光谱、四阶导数红外光谱和去卷积红外光谱。结果表明:1在293~333K范围内,一维红外光谱中2 965,2 870cm-1附近的弱吸收谱带分别归属于甲基的不对称伸缩振动模式νas(-CH3)和对称伸缩振动模式νs(-CH3),相应的导数光谱及去卷积红外光谱能提高一维红外谱的分辨率;2在293~333K范围内,硬脂酸脂肪链处于全反式构象,在348~353K范围内,硬脂酸分子脂肪链构象由全反式构象向无序构象转变;3随着测量温度的升高,硬脂酸分子间的作用力不断降低。     

基于磷钼酸和2-(2-羟基苯)苯并咪唑复合物的晶体结构和质子导电性(英文)

以磷钼酸和2-(2-羟基苯)苯并咪唑(L)为原料制备了具有质子导电性的有机-无机化合物[H3L2(PMo12O40)·7H2O·4CH3OH]n(1).单晶X射线衍射分析结果表明化合物1具有基于磷钼酸、2-(2-羟基苯)苯并咪唑及溶剂甲醇分子的二维氢键网络结构;质子导电性能测试结果表明该化合物在100℃、相对湿度为98%时的电导率达到10-4 S·cm-1.     

配位作用毛细管电泳方法研究

研究了一种以过渡金属离子为添加剂,基于配位相互作用的毛细管电泳技术。选择7种芳香胺类化合物作为分析对象,考察了金属离子种类和浓度、运行介质酸度、电压对配位毛细管电泳的影响。通过对邻苯二胺变质样品的鉴别以及实际合成药磺胺类药物的分离,考察了这种毛细管电泳分离技术的分离能力,效果令人满意。应用于颠茄磺苄啶片中磺胺甲噁唑(SMZ)的定量测定时,SMZ的检出限为0.12 mmol/L;线性范围为0.25~10 mmol/L(r2=0.9917);平均加样回收率为97.8%,表明所建立的配位作用毛细管电泳(C ICE)方法,具有稳定、可靠的定性和定量分析能力。     

新型树形化合物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯的合成

以丙酮和甲酸乙酯为原料, 在醇钠的作用下合成了1,3,5-三乙酰基苯(1). 1与二溴新戊二醇在酸的作用下发生缩酮化反应, 制成1,3,5-三-(1-甲基-2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)苯(2). 2与5,5-二甲基-4,6-二氧杂-1,3-环己二酮在乙醇钠的作用下合成了1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-乙氧羰基-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(3). 将3在氯仿中与季戊四醇进行酯交换反应得到产物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(4). 收率为47.7%. 标题化合物及中间产物使用IR, ¹H NMR和MS或元素分析进行了表征.     

涂敷三苯甲酰基纤维素酯手性固定相的制备和表征

以微晶纤维素为原料制备三苯甲酰基纤维素酯（ＣＴＢ）,通过电子透射显微分析考察涂敷ＣＴＢ手性固定相的表面分布和表面浓度,用ＣＴＢ涂敷大孔硅胶高效液相色谱法分离三对旋光异构体,（±）－α－苯乙醇对映体获得完全分离,降冰片烯乙酯和４－十六碳烷氧基－（１′－溴）正壬基苯对映体未完全分开。     

等温气液平衡盐效应的研究——有机溶剂-水-无机盐体系

本文报导了甲醇-水-氯化锂、乙醇-水-氯化锂、丙酮-水-氯化锂和丙酮-水-碳酸钾体系在298.15 K时的等温气液平衡数据, 以及用三参数Margules公式的关联结果。提出了由等温气液平衡数据计算混合溶剂中盐的溶剂化数的理论公式。     

环氧氯丙烷作重原子微扰剂在环糊精诱导室温磷光法中的应用

本文报道一种新型的重原子微扰剂－环氧氯丙烷（ＥＣＨ）,在此重原子微扰下,建立了β－环糊精诱导室温磷光法（β－ＣＤ－ＲＴＰ）测定痕量溴代萘（ＢｒＮ）的方法,结果令人满意。同时还在该体系中测定了溴代萘的ＤＴＰ寿命、猝灭常数、三元包合物的包接常数。实验结果证明,α－ＢｒＮ／ＥＣＨ／β－ＣＤ三分子包接配合物比β－ＢｒＨ／ＥＣＨ／β－ＣＤ三分子包接络合物包接更加有效,而且稳定性更强。     

微机自动控制和数采技术在化学实验中的应用

随着计算机技术的迅速发展 ,特别是进入 90年代以来 ,随着价格低廉、使用方便的微型计算机的普及 ,将微机自动控制和数据采集技术用于化学实验领域的应用研究引起了国内学者的广泛兴趣。通过研制微机辅助测量及数据处理系统 ,大大减少了传统实验在人工读数、记录和处理等过程中所引入的人为误差 ,使各类实验的数据采集、显示、存储和处理合为一体 ,极大地提高了化学实验的自动化程度和实验数据的测量精度。由于广泛采用集成化和模块化电子技术 ,使得非电子专业人员也能较方便地设计制作出适合本专业的、性能优良的微机软硬件应用系统。微机…     

低级直链醇分子横截面积测定实验的改进研究*

为提高教学实验低级直链醇分子横截面积测定结果的准确性,本研究通过最大气泡法,以Szyszkowski公式为拟合方程,在所设定的4个浓度区间内对各种低级直链醇的分子横截面积进行系统化研究,从而确定了不同醇适用该法的大致浓度区间,同时讨论了直链醇碳链长度、浓度与醇分子表面吸附行为3者之间的内在联系。     

一维锰基氧化物/氧化石墨烯的晶相结构对氧还原性能的影响

基于氧化石墨烯(graphene oxide,GO),以不同的锰源为原料,采用一步水热法合成两种不同晶相的锰基氧化物与GO的复合材料。样品分别经XRD、Raman、SEM及TEM进行结构、形貌表征。XRD测试结果表明合成的锰基氧化物分别为β-MnO_2和γ-MnOOH。Raman结果证明样品中GO的存在。SEM和TEM结果显示氧化物均为棒状结构,与GO复合后,形成了β-MnO_2/GO,γ-MnOOH/GO异相结构。循环伏安和旋转圆盘电极测试结果表明β-MnO_2/GO具有更为优异的氧还原催化活性,起始电位为-0.10 V(vs Hg/Hg O)。比较两种复合物,在-0.3 V(Hg/Hg O)电位下,β-MnO_2/GO具有比γ-MnOOH/GO更高的电流密度,这归因于β-MnO_2特别的晶相结构对氧还原的催化活性以及β-MnO_2和GO间优异的协同作用。这种新型β-MnO_2/GO复合材料有望成为一种价格低廉且高效的非贵金属氧还原催化剂。