硅胶填充柱反相洗脱毛细管电色谱研究

在７５μｍ（ｉ．ｄ．）×２７／２０ｃｍ的硅胶（３μｍ）填充柱上，以乙腈（９５：５）－Ｔｒｉｓ／ＨＣｌ缓冲液（ｐＨ８．３）为流动相，实施毛细管电色谱并对其保留机理进行了研究。研究表明，当采用反相洗脱时，硅胶填充柱显示出阳离子交换和正相分配双重保留机理。同时还对电渗流和热效应进行了研究。     

具有强酸性位的高水热稳定介孔分子筛的合成

在强酸性介质中,以预先制备的β沸石纳米簇作为前驱体,通过S＋X－I＋路线及氨水热后处理步骤合成具有强酸性位的高水热稳定性介孔分子筛.XRD、氮气吸附、HRTEM和SEM分析表明所得样品具有普通MCM-41的典型介孔结构和表观形貌.较短的组装周期和室温的组装条件减弱了脱铝效应,27Al MAS NMR表明铝元素主要以四配位状态存在于介孔分子筛骨架中.采用NH3-TPD和水热老化方法分别考察了其固体酸性和水热稳定性,结果表明此介孔分子筛相对于普通MCM-41分子筛具有较强酸性位和较高的水热稳定性.沸石纳米簇的引入提高了分子筛骨架的聚合度和孔壁的厚度,是水热稳定性提高的主要原因.     

Mn助剂对CuFeZrO2低碳醇合成催化剂的修饰作用

利用程序升温还原和原位漫反射红外光谱技术研究了Mn修饰的CuFeZrO2催化剂的结构特性,并测试了催化剂的CO加氢合成低碳醇的反应性能.研究表明，适量添加锰助剂有利于提高催化剂的反应活性,提高产物中C2＋醇的含量,抑制甲烷的生成,但随锰含量的增加催化剂的活性和选择性呈现先增加后下降的趋势.程序升温还原的测试表明,锰助剂通过与铜的相互作用使铜的还原变得困难,影响铜在催化剂上的状态,随锰的加入量的增加这种作用得到加强.铜分散度的测定表明锰促进了铜的分散,利用探针分子CO在催化剂上吸附的漫反射红外光谱研究发现,锰助剂可以提高组分间的相互作用,影响铜的电子性质,从而增加了CO在铜上的吸附.     

不同方法制备的Cu-Cr/γ-Al2O3的结构及其对糠醛加氢制2-甲基呋喃反应的催化性能

 利用普通浸渍法、共沉淀法和溶剂化金属原子浸渍法制备了一系列Cu－Cr／γ－Al2O3催化剂，并用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和X射线光电子能谱等技术对这些催化剂进行了表征．结果表明，不同方法制备的催化剂的金属粒度的顺序为溶剂化金属原子浸渍法＜共沉淀法＜普通浸渍法；金属还原程度的顺序为溶剂化金属原子浸渍法＞普通浸渍法≈共沉淀法．糠醛加氢反应实验结果表明，催化活性顺序为溶剂化金属原子浸渍法＞普通浸渍法＞共沉淀法；生成2－甲基呋喃选择性顺序为共沉淀法＞普通浸渍法＞溶剂化金属原子浸渍法．     

工程力学教学中的一些生活和工程实例

列举了工程力学教学中应用的一些生活和工程实例,不仅可以提高学生学习工程力学的兴趣,而且有助于学生更好地理解教学内容.     

六种取代苯的毛细管反相电色谱分离行为的研究

毛细管电色谱（简称ＣＥＣ）是指用电场力驱动的微柱液相色谱［１,２］．目前ＣＥＣ是国际上分离分析技术的研究热点之一,在我们以前的工作中［３］,曾对毛细管电色谱的操作特性进行了研究,证实了ＣＥＣ确是一种高效实用的微分离技术．本文通过考察各种操作条件对不同...     

Detection of Diethyl Ether by a Europium MOF through Fluorescence Enhancement

A new water-stable europium MOF,(Me₂NH₂)[Eu(abtc)(phen)]·2H₂O (1),has been synthesized from Eu(NO₃)₃·6H₂O with 1,10-phenanthroline (phen) and 3,3′,5,5′-azobenzenetetracarboxylic acid (H_4abtc) ligands under solvothermal conditions and structurally characterized by single-crystal X-ray diffraction analysis,IR,TGA and PXRD.It crystallizes in monoclinic system,C2/c space group,with a=16.278(3),b=14.261(3),c=27.936(5)?,b=103.464(3)°,V=6307(2)A³,Z=8,C₃₀H₂₆Eu N_5O₁₀,M_r=768.5,D_c=1.543 g/cm³,F(000)=2912,m(Mo Ka)=2.044 mm^-1,R=0.0315 and w R=0.0663.In the structure of 1,the Eu O_7N₂ polyhedra are assembled into a 2D layer with rhombic windows and these layers are further condensed to form a 3D framework.It can be used as selective and sensitive fluorescence sensors capable of detecting diethyl ether vapor.     

铁的添加方式对Cu-Mn/ZrO2合成低碳醇催化剂的影响

采用浸渍和共沉淀两种方法制备了Fe/Cu/Mn/ZrO2催化剂,考察了Fe的添加方式对催化剂反应性能的影响,发现添加方式的不同使催化剂的整体性能有较大的改变,在温和条件下,浸渍法制备的催化剂醇的时空收率可达0.26g/mL*h,其中C2+OH的选择性约为22%,产物以直链醇为主,催化剂的活性和选择性均高于同等Fe浓度的共沉淀催化剂.用EXAFS研究了催化剂的表面状况,发现浸渍法制备催化剂促进了Cu的高度分散,从而提高了催化剂的催化性能.     

无溶剂熔融辅助法合成SAPO-11及其在长链烷烃加氢异构反应的应用（英文）

长链正构烷烃加氢异构化是润滑油基础油生产的有效方法,可有效改善润滑油的低温物理化学性质.在具有酸位点的载体上负载具有加氢脱氢功能的贵金属制备双功能催化剂得到了广泛研究.SAPO-11分子筛具有一维的孔结构和适宜的酸度,在加氢异构反应中扮演着重要角色.根据加氢异构反应的孔口机理和锁钥机理,位于分子筛晶体外层附近的Bronsted酸位点,对正链烷烃碳骨架的异构化起主要作用.因此,优化分子筛载体的物理化学性质是提高加氢异构性能的关键.近年来,以酸或碱作为蚀刻剂的后处理方法已被广泛用于改变分子筛的物理化学性质.然而,目前的后处理方法主要涉及酸性或碱性水溶液,产生大量废水.此外,蚀刻溶液的使用也导致分子筛的低产率.鉴于此,我们提出了采用无溶剂熔融辅助合成法来处理SAPO-11分子筛,并将其应用于加氢异构反应.该方法以固体草酸作为蚀刻剂,通过与分子筛原粉机械搅拌混合均匀后,直接在水热反应釜中反应,处理过程不会有废水产生.本文以不同量的固体草酸处理原粉,处理得到的样品负载0.5 wt%Pt金属制备一系列贵金属/分子筛双功能催化剂,以正十二烷作为模型反应物,研究制备的催化剂在不同实验条件下的加氢异构化性能.XRD和SEM表征结果表明,处理前后的SAPO-11分子筛保持了高的结晶度和比较完整的形貌.XRF数据表明处理前后分子筛的元素组成变化不明显.基于特征峰的峰面积计算结果表明,处理后SAPO-11分子筛暴露出更多(002)晶面,有利于更多的分子筛孔口进行加氢异构反应.BET和Py-IR表征表明,经过草酸处理后,SAPO-11原粉颗粒内部的片状晶体的重叠部分被暴露出来,这导致处理后的样品的微孔孔容占比和Bronsted总酸量的增加.加氢异构反应数据表明,n-C12转化率随着SAPO-11分子筛样品Bronsted总酸量的增加而增加,i-C12选择性随SAPO-11分子筛样品的微孔孔容占比的增大而增大.该无溶剂熔融辅助合成法同时优化了Pt-SAPO-11催化剂的酸性质和微孔孔结构性质,提高了反应转化率和选择性,正十二烷异构体的产率从55.3%大幅提高到80.1%,催化性能显著提高.该方法在双功能催化剂加氢异构反应中具有广泛应用的前景.     

溶剂化金属原子浸渍法制备聚合物固载Co-Ag催化剂Ⅲ.聚合物比表面积对催化性能的影响

应用溶剂化金属原子浸渍法制备了四种不同比表面积树脂固载的Co-Ag双金属催化剂.X射线衍射(XRD)和磁测定结果表明,随着树脂比表面积的增大,具有相同金属含量的催化剂Co和Ag的颗粒减小,分散度增大,因而催化剂在二丙酮醇加氢以及燃料电池电极上氧还原的催化活性增大.