柠檬酸-β-环糊精/SiO_2-TiO_2开管柱的制备及评价

制备一种新型的环糊精衍生物有机-无机杂化材料固定相开管柱,通过毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)对其进行评价。以正硅酸乙酯和钛酸丁酯为无机前驱体,柠檬酸-β-环糊精(CA-β-CD)为有机体,通过溶胶-凝胶法制备CA-β-CD/SiO2-TiO2有机-无机杂化毛细管电色谱开管柱,并对其制备条件进行优化。采用扫描电子显微镜和红外光谱对开管柱的形貌和杂化材料的结构进行表征。利用制备的杂化开管柱在CEC-MS上对酪氨酸和色氨酸对映体混合物进行定性分析评价。     

新型β-环糊精衍生物/硅基杂化手性固定相制备及评价

以脲氨基-β-环糊精硅基衍生物为手性单体,1,2-二(三乙氧基硅烷)乙烷(BTEE)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,采用水热合成法制备脲氨基β-环糊精衍生物/硅基手性杂化材料(β-CD/PMOs)。以其为手性固定相制备一种新型毛细管电色谱开管柱,通过IR和SEM对固定相的结构和形貌进行表征。结果表明,固定相成功键合在毛细管内,并保留了固定相原有的球形结构。以硫脲为标记物,测得平均柱效在11698.4 plates/m以上,日内、日间及柱间柱效的相对标准偏差(RSD)(n=7)均≤1.31%,且成功拆分D,L-组氨酸,达到基线分离。可见,该开管柱具有良好的重现性、稳定性和手性拆分能力。     

Sn-Ni核壳纳米颗粒修饰一维碳纳米结构的合成及电化学研究

以乙酸镍和四氯化锡为金属源,葡萄糖为碳源,高纯水做溶剂合成前体,使用自制多孔阳极氧化铝(anodized aluminum oxide, AAO)作为硬模板,利用原位热还原合成Sn-Ni核壳纳米粒子(Sn-Ni-NPs)修饰一维碳纳米结构(Sn-Ni/C)复合材料。使用透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)对样品进行检测和分析,结果表明,一维(1D)Sn-Ni/C纳米复合材料为具有中空管状结构,平均直径约为160 nm。核壳Sn-Ni-NPs均匀分布其管壁上。电化学研究是通过循环伏安法(CV)与安倍电流-时间法(I-t曲线)检测方法,探究了样品对葡萄糖的电催化性能,研究结果表明1D Sn-Ni/C纳米复合材料对葡萄糖有较高的电化学活性、良好的选择性、稳定性和重现性。     

磁性竹节状中空碳纳米纤维的制备及吸附研究

以葡萄糖为碳源,硝酸钴为钴源,去离子水做溶剂合成前驱体,采用压力诱导的方法将前驱体注入到阳极氧化铝模板(Anodized Aluminum Oxide,AAO)的纳米孔道内,经加热处理后,在模板的纳米孔道内合成了具有微孔结构的一维磁性中空碳纳米纤维(magnetic hollow carbon nanofibers,MHCFs),使用透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱、X射线光电子能谱(XPS)、氮气吸附、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对样品进行表征,使用振动样品磁强计(VSM)、傅里叶红外光谱(FTIR)、Zeta电位分析仪对改性前后产物进行性质考察,结果表明,合成的MHCFs呈中空状,直径约为200 nm,石墨化程度较好,MHCFs上均匀分散着Co2 C纳米颗粒,其晶型为面心立方晶系,磁性为超顺磁性,利用磁性可以将其分离.使用过氧化氢对产物进行改性,考察pH值和吸附剂用量对吸附性能的影响,并用静态和动态吸附实验考察其吸附行为,吸附试验结果表明,对亚甲基蓝的吸附率达到98.78;,吸附行为符合Langmuir等温吸附模型和准二级动力学方程.     

高效毛细管电泳法同时分离测定化妆品中7种防腐剂

建立了毛细管电泳(CE)法同时分离测定化妆品中7种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、氯苯甘醚、辛酰羟戊酸、脱氢乙酸钠)的方法。考察了添加剂种类及浓度,磷酸盐缓冲液pH值及分离电压对分离的影响。结果表明:在pH 8.0的20 mmol/L磷酸盐缓冲液中添加10 mmol/L磺丁基-β-环糊精,以及20 kV分离电压下,7种防腐剂可在5 min内实现基线分离。在5～200 mg/L质量浓度范围内,7种防腐剂呈良好线性,且相关系数(r)为0.990 7～0.998 9,检出限为1.23～4.30 mg/L,迁移时间的相对标准偏差(RSD)不大于1.3%,样品回收率为95.4%～103%。该方法准确、简单、高效、实用,可用于实际样品中防腐剂的测定。     

羧甲基聚合-β-环糊精作为选择剂应用于毛细管电泳法拆分手性化合物

提出了一种用毛细管电泳拆分3种未衍生化的氨基酸对映体(苯丙氨酸,酪氨酸,色氨酸)和一种手性药物(芬氟拉明)的方法.以水溶性羧甲基聚合-β-环糊精为手性选择荆,采用毛细管区带电泳模式,考察了手性选择剂浓度、缓冲溶液pH值、柱温及电压对分离的影响.4种手性化合物在各自优化的试验条件下,均达到基线分离.此法操作简单,可用于这4种手性化合物的质量控制.     

加压毛细管电色谱法分离1-甲基-3-苯基丙胺对映体

运用毛细管电色谱(pCEC)模式,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性选择剂,对1-甲基-3-苯基丙胺对映体进行手性分离。1-甲基-3-苯基丙胺对映体在最佳的条件下如:手性选择剂浓度10g/L、流动相配比:V(乙腈)∶V(磷酸盐体系)=60∶40溶液(5mmol/L)、背景电解质pH=7.6、柱温16℃和分离电压10kV达到了基线分离,该方法重现性好、简便、快捷。     

羟乙基-β-环糊精作用下苯基荧光酮荧光熄灭法测定痕量钼的研究

研究了在pH 1.0-3.0的盐酸介质中表面活性剂Tween-80与羟乙基-β-环糊精(HE-β-CD)协同增敏测定痕量Mo(Ⅵ),Tween-80-PF-羟乙基-β-环糊精-Mo(Ⅵ)荧光体系的荧光特性及反应条件.最大激发波长和最大发射波长分别为λex/λem=321/525nm,Mo(Ⅵ)在0.021-3.0 μg/25mL范围内荧光熄灭值与Mo(Ⅵ)的浓度呈良好的线性关系,相关系数r2=0.9992,检出限为0.18 μg/L.此方法灵敏度高,选择性好,且用于劳动湖水和自来水中痕量钼的测定,回收率在99.5%-101.5%.     

毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱联用分离分析混合氨基酸对映体

建立了一种简单高效的毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CEC-ESI-TOF/MS)联用技术分离混合氨基酸对映体的方法。 以D,L-精氨酸、D,L-缬氨酸和D,L-谷氨酸为研究对象,通过优化CEC分离条件和MS检测条件,3种混合氨基酸对映体的6个组分在15 min内实现了分离,分离度分别为3.03、1.59和1.37。 该方法为混合对映体的分离分析提供了参考方法和基础数据。