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钌卟啉/MCM-41催化剂的制备、表征及性质 总被引:7,自引:0,他引:7
应用3氨丙基三乙氧基硅烷对MCM41 介孔分子筛进行了改性. 改性产物( 记为MCM41(m))具有较强的装载钌卟啉[Ru( Ⅱ)L(CO)(EtOH)] (L= mesotetrakis(4clorophenyl)porphyrin) 的能力. 制备了裹载0-1% ~8-3 % 钌卟啉的产物( 记为Ru/ MCM41(m)) . 应用X 射线衍射、差热热失重分析和紫外可见光谱等方法对裹载产物进行了表征. 结果表明,钌卟啉在MCM41(m) 孔道中是以单分子态存在,而不是以晶态存在. 装载后钌卟啉仍保持其基本结构,并且热稳定性增加. 轴向配体取代反应使钌卟啉固定在MCM41(m) 孔道表面上. 低钌含量的Ru/MCM41(m) 具有高催化活性,这是有效的位置分离和扩散孔道通畅的结果. 以0-1 % Ru/MCM41(m) 和自由的钌卟啉为催化剂进行的6 种烯烃的氧化反应结果表明,前者的催化转换数是后者的20 ~40倍.Ru/ MCM41(m) 催化剂具有特殊的形状选择性,较长的寿命, 并且容易过滤回收. 相似文献
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以丙酮和甲酸乙酯为原料, 在醇钠的作用下合成了1,3,5-三乙酰基苯(1). 1与二溴新戊二醇在酸的作用下发生缩酮化反应, 制成1,3,5-三-(1-甲基-2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)苯(2). 2与5,5-二甲基-4,6-二氧杂-1,3-环己二酮在乙醇钠的作用下合成了1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-乙氧羰基-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(3). 将3在氯仿中与季戊四醇进行酯交换反应得到产物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(4). 收率为47.7%. 标题化合物及中间产物使用IR, 1H NMR和MS或元素分析进行了表征. 相似文献
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采用分散聚合与溶胀聚合相结合的方法及高分子溶液致孔技术, 成功地制备了粒径为5.0 μm大孔和超大孔结构的单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂, 并进行了结构表征. 将该树脂经胺化后再与1,3-丙磺酸内酯反应, 得到一种新型的两性离子交换(强阳-强阴型)高效液相色谱填料. 研究了该填料对标准蛋白分离性能及流动相中有机溶剂、 流速和pH值对蛋白保留的影响. 实验结果表明, 在流速为3 mL/min时, 采用线性梯度洗脱, 在4.0 min内可同时快速基线分离3种酸性和2种碱性蛋白. 相似文献
159.
凝胶渗透色谱净化/液相色谱-串联质谱法对动物脂肪中111种农药残留量的同时测定 总被引:7,自引:1,他引:7
建立了液相色谱-串联质谱法同时测定动物脂肪中111种农药残留的分析方法.样品经乙腈均质提取2次,旋转蒸发浓缩后经过凝胶渗透色谱净化.111种农药在Atlantis T3柱上以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱条件下完成分离,采用电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.目标化合物的保留时间为2.4 ~33.8 min,线性相关系数为0.984 5 ~0.999 9;在4种动物脂肪中分别添加1倍、2倍、4倍定量下限3个水平的平均回收率为60% ~120%,相对标准偏差为0.6% ~19.8%;111种农药在动物脂肪中的检出限为0.20 ~960 μg/kg,定量下限为0.40 ~2 400 μg/kg.该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合农药多残留分析的要求. 相似文献
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