毛细管气相色谱法测定中药中有机氯农药残留量

建立了江西省两种中药中有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。样品以丙酮提取,在NaCl存在下,以正已烷进行液—液分配,提取液用H2SO4净化,采用DB—1701毛细管柱,GC—ECD检测有机氯农药残留量。最低检测限为1.0×10-3-5.0×10-3mg/kg,添加回收率为85.7%-115.2%,应用于实际样品中有机氯农药残留量的检测,获得了较为满意结果。     

激光对红外系统的失效机理和破坏效应研究

根据红外光学系统的会聚特性,用光学增益方法分析了红外系统中各元件对应的光强分布,确定了位于焦面附近光学元件是激光破坏的易损部件,并提出了强激光对红外系统元件损伤,造成其探测、制导功能失效的硬破坏机理;由红外滤光片、探测器和信号处理电路与入射激光波长的光谱响应分析,提出了弱激光对红外系统干扰,导致其探测、制导功能在激光辐照一段时间内失效的软破坏机理;开展了激光辐照红外系统的失效验证实验,较好地解释了其失效的机理和效应。     

微结构显微光学无损检测方法（特邀）

微纳尺度的微结构可调制光场,提高传感器的灵敏度,是新一代功能器件或传感器件中广泛使用的重要结构特征。包含微细加工在内的先进制造技术的快速发展,对多种型式微纳尺度微结构的无损测量技术提出了紧迫的需求。本文从多维视角论述了国内外行业发展中出现的微结构种类、型式,围绕具有高精度无损检测特质的光学显微技术,阐述了国内外仍在继续发展的微结构无损检测四种主流方法,分析了这些方法的技术特点、适用对象,给出了典型样品的检测结果,其中部分结果是首次发表。结果表明,暗场显微机器视觉法,是振幅型颗粒、凹坑、划痕等有害微结构的有效检测方法,可以实现大尺度样品的快速检测;共焦显微成像和低相干显微干涉法是“相位”型微结构的最佳检测方法,可以得到微结构的三维形貌;光谱反演-过焦扫描法与近红外显微干涉法,是应高深宽比微结构无损检测需求而发展起来的新方法,前者可以快速测得线宽和深度,后者可以测得物镜视场范围内高深宽比微结构的三维形貌,二者可以相互验证与补充。     

络合物的分步稳定常数与配位数间的关系(有机配位体)

作者曾建议理论关系式 (中性分子配位体) (2)对无机配位体络合物的分步稳定常数(k_n)与配位数(n)间的变化规律作过讨论。并指出了络合物的log k_n与n呈线性和非线性变化的条件和原因。本文尝试在前文的基础上,对有机配位体络合物的分步稳定常数与配位数间的变化规律作一探讨。对有机配位体的络合物,本文作以下分类:即单     

不同成因天然沥青的结构组成特征研究

利用液相色谱等仪器分析手段,较系统地研究了不同成因类型的天然沥青及模拟沥青样品,特别是其中的胶质、沥青质重组分,揭示了沥青结构组成中的成因信息。研究表明,不同成因的天然沥青具有各自特有的化学结构和组成,综合利用其结构组成特征能准确有效地判断天然沥青的成因类型,在其开发利用研究中具有重要的应用价值。     

介孔碳有序度对其负载的CuCoCe催化剂催化合成气制低碳醇性能的影响

采用软模板法,通过调变碳源甲醛和间苯二酚的摩尔比,制备了3种不同有序度的介孔碳;并以其为载体,采用超声辅助等体积浸渍法制备了Cu Co Ce/介孔碳催化剂;考察了孔道结构有序度对其催化合成气制低碳醇性能的影响.采用X射线衍射(XRD)分析、N2吸附-脱附实验、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等对催化剂进行了表征.实验结果表明,随着介孔碳有序度的提高,催化活性呈增加趋势.以高度有序的介孔碳作为载体时,低碳醇的时空收率和选择性分别达到849.96 mg·g-1cat·h-1和50.48%,醇产物中C2+OH比例达到90.31%.研究表明,孔道结构影响了活性金属在载体上的分布及存在状态.规整有序的二维六方直通孔结构有利于活性组分Cu Co的均匀分散并使其紧密结合,促进了二者之间的电子转移,进而有效抑制了碳链的持续增长,使催化剂的活性明显提高,并缩窄了醇产物的分布.     

银莲花素晶体结构的精测

银莲花素,C₁₀H₈O₄,是无色透明晶体,属正交晶系,空间群D_2h¹⁵-P2₁/b2₁/c2₁/a,晶胞参数:a=11.063(4),b=11.633(4),c=13.873(4)Å,Z=8。实验结果表明化合物中两不饱和γ-内酯是以螺环形式与环丁烷相连,与光谱结果一致。     

高效液相色谱法同时测定参茸补酒中芍药苷、阿魏酸的含量

建立一种高效液相色谱双波长法同时测定参茸补酒中芍药苷、阿魏酸的含量。该方法采用Symmetry C18色谱柱(150×3.9mm,5μm),流动相为乙腈 水 冰乙酸(12∶88∶1,V/V),检测波长分别为323nm(通道1)、230nm(通道2)。结果显示:芍药苷、阿魏酸分别在21.4～214.0和1.65～16.50μg·mL-1范围内本法有良好的线性关系;平均回收率分别为98.1%(RSD=1.28%)和97.5%(RSD=1.73%)。本法操作简便,快速,重现性好,结果准确,可作为参茸补酒的质量控制方法。     

不稳定的二甲基氨基甲基二茂铁的ESI-HRMS分析条件研究

研究并优化了化合物N,N-二甲基氨基甲基二茂铁的电喷雾离子化-高分辨质谱(ESI-HRMS)分析方法。重复测定样品,目标分子离子计数的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.4%,表明仪器重复性良好。通过对目标分子的一级质谱图与二级质谱图分析,一级质谱图中母离子的丰度低于最强子离子丰度的10%,表明目标分子在源内发生了裂解。研究了一级质谱中目标分子离子及其最强碎片离子的离子计数与干燥气温度、毛细管出口电压的变化规律,并拟合得到相应的数学方程;确定了目标分子质谱分析的最佳条件。     

大气压等离子体射流重整CH4-CO2制合成气

采用大气压等离子体射流,以CH₄和CO^₂直接作为放电气体进行常压下重整制合成气的实验研究,考察了等离子体射流的放电特征及放电距离、放电功率、原料气配比和流量对反应的影响。结果表明,该等离子体具有放电稳定、均匀的特征。重整反应的主要产物为合成气,只有少量的H₂O和积炭生成。优化的反应条件为放电距离为9mm,CH₄和CO₂的摩尔比为4/6。当原料气流量为1000mL/min,放电功率为88.4W时,CH4和CO₂的最高转化率为分别为94.99%和87.23%。甲烷和二氧化碳的转化率随放电功率的增加而增加,随流量的增加而减少。