气相色谱-质谱法测定纺织品中喹啉与异喹啉

建立了纺织品中喹啉和异喹啉的气相色谱-质谱检测方法。采用乙酸乙酯为溶剂,超声提取,经蒸发浓缩和定容后,以GC-MS测定。结果表明,喹啉和异喹啉在0.05～10.0 mg/L范围内线性良好(r0.999 0),回收率为82.0%～99.8%,相对标准偏差(n=6)为0.9%～3.8%;方法的定量下限为0.05 mg/kg。该方法灵敏度高、简便、高效、准确,可以满足纺织品中喹啉和异喹啉的检测需求。     

色谱在药物-机体复杂巨系统研究中的应用进展

色谱是一门以分离分析为主,旨在追求复杂事物纯而净的分析化学的重要分支学科。其经过百余年的发展,理论与技术日臻完善,集科学、技术与艺术于一体。近年来,色谱及其与质谱、核磁共振波谱、原子发射光谱等联用技术极大推动了环境、食品、石油化工、生物医药等领域中所涉及复杂体系的研究进展。作为我国传统文化的核心代表,中医药为中国乃至世界人民的健康服务逾千年,从古至今历经上千年临床考验,疗效经久不衰。近年来,中国政府强调继承与创新,加大推进中医药的现代化与国际化。然而中药自身的多成分协同起效复杂性及其与机体时刻新陈代谢变化的复杂性往往相互作用,由此形成了药物-机体复杂巨系统。该复杂巨系统的分析研究是中医药现代化进程的关键瓶颈。色谱的优势在于复杂成分的分离与分析,此恰能为上述复杂巨系统提供技术支撑,色谱及其联用技术已成为推动中医药分子化、数字化、信息化乃至现代化的主流技术。该文综述了色谱及其联用技术在中药复杂体系、复杂生命过程及药物-机体复杂巨系统中的应用进展,介绍了笔者研究团队对中医药现代化的认识、研究思路和研究工作,最后笔者结合对于百年色谱与千年中医药文化之现代化交织的感悟,对色谱技术在此领域的前景做出了展望。     

流动注射-分光光度法测定自来水中游离氯的研究

设计了游离氯流动注射自动在线检测仪,并研究了仪器的最佳测试条件.该仪器采用改进的N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)比色原理,通过流动注射进样技术,结合光电转化、数字信号处理及自动化控制技术,克服了DPD分光光度法中手工操作的缺陷,实现了样品分析的自动化.结果证明,此系统的试剂用量少、测定范围宽(0.05～6.00...     

葡萄糖对溶胶凝胶法制备Li1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2正极材料性能的影响

利用XRD、SEM、EDS、BET、激光粒度、循环伏安、恒流充放电、交流阻抗方法研究了葡萄糖为碳源对溶胶凝胶法制备Li_1.2Ni_0.13Co_0.13Mn_0.54O₂正极材料的结构、形貌以及电化学性能的影响.结果表明：与前驱体中未加入葡萄糖所制备的材料相比,掺葡萄糖后样品颗粒分布相对均匀,粒径变小,D₅₀从11.56减小至9.94 μm,比表面积增加近1倍.经0.05C充放电活化后,未掺葡萄糖和掺葡萄糖样品0.2C放电比容量分别为183.4、211.6 mAh·g^-1,2C容量分别为其0.2C的62.2%、77.6%.1C循环50次后放电比容量分别为133.3、173.6 mAh·g^-1,容量保持率分别为95.1%、100%.掺葡萄糖可降低首次不可逆容量损失,提高材料的倍率性能与循环稳定性,减少电荷传递阻抗、Warburg阻抗以及双电层弥散效应,但不改变材料的晶型结构.     

5-溴水杨基萤光酮-非离子表面活性剂高灵敏度分光光度法测定微量钛

本文研究了在非离子表面活性剂Tween-20存在下,钛与5-溴水杨基萤光酮形成配合物的高灵敏度显色反应。配合物的摩尔吸光系数为2.23×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围为0—4.0μg/25ml.该体系选择性好,方法稳定、快速,已用于水相直接光度测定钢铁、铝合金和纯铝中的微量和痕量钛,结果满意。     

手性羰基铁体系催化酮的不对称氢转移氢化

手性羰基铁络合物很少被用于芳香酮的不对称氢转移氢化.利用不同的羰基铁络合物与手性双胺双膦配体现场络合,形成手性胺膦铁催化体系.考察了它们对多种芳香酮的不对称氢转移催化氢化性能.结果表明,三核的手性胺膦铁簇合物是催化芳香酮不对称氢转移氢化的较好体系.当用三核的铁簇合物[Et₃NH]⁺[HFe₃(CO)₁₁]^-体系催化1,1-二苯基丙酮的氢化时,最高可获得98%的对映选择性.通过现场红外光谱测定,揣测羰基铁簇合物Fe₃(CO)₁₂在催化反应过程中保持三核的簇合物的簇骼不变.     

P-RE-USY沸石的稳定性、酸性和裂化反应特性

采用NH3-TPD、FT-IR、XRD和元素分析方法研究了稀土和磷改性沸石P-RE-USY的酸性、水热稳定性,并在小型固定流化床反应装置中评价了含有这种改性沸石催化剂的反应性能。结果表明,由于磷促进了稀土离子由超笼向方钠石笼中的迁移,阻止了沸石在水热条件下的脱铝作用,从而改善了P-RE-USY沸石的水热稳定性；P-RE-USY沸石酸性分布更集中在中强酸范围,有利于发生氢转移反应,而强酸数量的降低有利于减少焦炭形成,改善了焦炭选择性。评价表明含有这种改性沸石的催化剂显示了优越的降低汽油烯烃的效果,柴油产率可增加2.31%。     

元素改性对分子筛催化裂化性能的调变作用

1 催化裂化技术的重要性及存在的问题 1.1 催化裂化技术的重要性 催化裂化是指在石油炼制过程中, 在热和催化剂的作用下使重油发生裂化反应, 转化为裂化气、汽油和柴油等的过程. 从20世纪90年代开始, 随着世界原油的重质化和劣质化日趋严重, 而且市场对重质燃料的需求越来越少, 使重油催化裂化得以迅速发展. 据美国石油炼制协会统计, 目前重油催化裂化(RFCC)约占催化裂化总能力的25%, 并将逐年增加, 重油加工将成为21世纪催化裂化发展的重要方向.     

离子液体阴阳离子协同催化芳香胺与碳酸丙烯酯反应

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐([bmim]OAc)为催化剂,以芳香胺和碳酸丙烯酯为原料,一步合成了5-甲基-3-芳基噁唑烷-2-酮.系统考察了反应温度、反应时间以及催化剂用量对反应性能的影响.在优化的反应条件下,5-甲基-3-苯基噁唑烷-2-酮的收率可达99％.研究了离子液体阴阳离子结构对反应性能的影响,发现...     

肌红蛋白在氧化镍纳米粒子中的固定及新型生物传感器的制备

研究了在氧化镍纳米粒子改性石墨电极(GE)上肌红蛋白(Mb)的直接电化学行为, 并制备了新型H2O2 传感器.在0.1 mol/L 磷酸盐缓冲溶液(PBS, pH 7.0)中, 肌红蛋白有稳定而明确的氧化还原峰,电子转移速率常数为6.48/s;式量电位为-0.34 V(vs·SCE), 表面覆盖量8.06×10-10 mol/cm2.二甲亚砜(DMSO)的存在对加速肌红蛋白分子与电极之间的电子传递起了重要作用.光谱分析表明: 固定在Mb/NiO/DMSO膜中肌红蛋白能保持其生物活性,对H2O2有电催化活性,电催化响应与H2O2浓度呈线性关系,线性范围为0.8～24 μmol/L;检出限为0.039 μmol/L. 对H2O2的表观米氏常数为0.21 mmol/L, 灵敏度为417 mA cm2 L/mol, 呈现出高亲和性.