基于磁性印迹的紫外法测定血液中同型半胱氨酸

建立一种基于磁性印迹材料提取,紫外法检测血液中同型半胱氨酸含量的新方法。用非共价法制备纳米磁珠,并用二氧化硅包覆纳米磁珠。以同型半胱氨酸为模板分子,SiO_2包覆改性的纳米Fe_3O_4为磁性组分,MAA为功能单体,EGDMA为交联剂,AIBN为引发剂,甲苯为稀释剂,蒸馏水为溶剂,制备纳米磁珠分子印迹模板。基于洗脱后所得的纳米磁珠分子印迹材料,用紫外法测定血液中同型半胱氨酸的含量。磁性印迹材料对同型半胱氨酸的最佳吸附时间为60 min。同型半胱氨酸浓度与吸光度呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999。所制备的磁性印迹材料对血液中同型半胱氨酸的平均回收率为91.1%,RSD为1.4%。所建立的方法能够较快的测定血液中同型半胱氨酸的含量。     

城市污泥-膨润土颗粒吸附剂的制备条件对吸附Pb~(2+)的影响

本文以城市污水处理厂的剩余污泥及膨润土为原料制备颗粒吸附剂。通过振荡吸附实验,考察了城市污泥-膨润土颗粒吸附剂的制备方法及颗粒吸附剂在含Pb2+废水中的吸附特性。结果表明:当膨润土和城市污泥的质量比为4:6、颗粒粒径为1.2mm、焙烧温度为550℃、焙烧时间为2h时,吸附剂的比表面积可达20.17m2/g,对废水中的Pb2+的吸附效率可达92%以上。     

快离子导体的机械化学合成

快离子导体是二次高能电池及其他全固体电化学器件研制与开发的重要材料，常规方法由于存在原材料选择受限以及原料对容器侵蚀等技术问题，致使一些高性能快离子导体的制备受到很大限制。为此，人们将目标转移到不需加热、在室温条件下即可实现这一材料制备的机械化学合成法。本文总结了近年来利用这种方法在制备快离子导体方面取得的一些最新研究成果。     

8β-hydroxyeremophil-7(11)-ene-12,8α(4β,6α)-diolide分子的晶体结构

8β-hydroxyeremophil-7(11)-ene-12,8α(4β,6α)-diolide was isolated from the Ligularia intermedia and char- acterized by MS, multi NMR and X-ray single crystal diffraction. Its crystal structure was determined as in a orthorhombic type, with space group P212121 with a=6.8519(5), b=10.7191(8), c=18.5942(14) oA, V =1365.67(18) oA3, Z=4, and the calculated density is 1.354 mg/m3. F(000)=592, μ=0.101 mm-1.     

苯热条件下GaP纳米晶的稳定性

用高温高压苯热合成方法制备了GaP纳米晶,用X射线衍射、光吸收谱及透射电子显微镜对所得样品进行了分析测试．结果表明,GaP纳米晶在苯热条件下是亚稳定态的,反应时间过长及反应温度过高均不利于它的生成和生长．文中还讨论了晶粒度分布与合成条件间的关系,并进行了理论上的定性分析．     

[Z]-2-(芳基锡基)-1-(9-芴醇)乙烯的合成、结构与性质

用三苯基氢化锡,三对甲苯基氢化锡作为锡氢化试剂与9-乙炔基-9-芴醇进行反应,合成了2个有机锡化合物:[Z]-2-(三苯基锡基)-1-(9-芴醇)乙烯(1)和[Z]-2-(三对甲苯基锡基)-1-(9-芴醇)乙烯(2)。化合物1和2分别与ICl,Br~2,I~2反应,得到6个有机锡一卤化物,6个有机锡二卤化物和2个有机锡混合卤化物(3-16)。有机锡一碘化物7,13和有机锡二碘化物8,14与KOH乙醇溶液反应,分别得到相应的有机锡氢氧化物17,18和有机锡氧化物19,20。有机锡二碘化物8,14分别与含氮双齿配体1,10-邻菲罗啉(Phen),2,2'-联吡啶(Bipy),8-羟基喹啉(Oxin)反应,得到6个相应的配合物21-26。26个新化合物通过元素分析,锡含量测定,IR,^1HNMR测定对其结构进行了表征。同时测定了化合物2的晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群P2~1/c。化合物2是以Sn原子为中心扭曲的四面体构型。     

β-烷氧羰乙基三氯化锡与Schiff碱配合物的合成、表征与结构

合成表征了32个标题化合物ROCOCHR^1CH~2SnCl~3.(2-HOC~6H~4CH==NC~6H~4-X)(R=Me,Et,n-Bu;R^1=H,Me;X=H,4'-Cl,3'-Br,3'-OH,3',4'-Cl~2,4'-OMe),通过元素分析,UV-vis,IR和^1HNMR进行了表征.n-BuOCOCH~2CH~2SnCl~3.(2-HOC~6H~4CH==NC~6H~4OMe-4')的晶体结构分析表,该晶体属单斜晶系,a=1.4661(3)nm,b=0.9307(2)nm,c=1.7888(4)nm,β=94.04(3)^o;v=2.4348nm^3,z=4;空间群P2~1/c.该化合物为含有分子内羰基氧配位,Schiff碱以酚羟基上的氧原子配位,中心锡原子为六配位,空间构型为畸变八面体构型的单分子有机锡化合物。     

基于激光吸收光谱技术的农田氨挥发研究

氨挥发是农田氮素向环境输出的重要途径,也是我国空气中PM2.5形成的主要因素,给环境和农业生产带来了诸多不利影响。传统的农田氨挥发测定大多依赖酸吸收法,但因采样时间长、劳动量大,难以获取氨挥发日内动态变化规律。基于开放光程可调谐二极管激光吸收光谱技术进行田间痕量氨气测定时,测量精度高、选择性好、系统响应速度快,不需要复杂的采样操作,就可以实现激光发射器与反射镜之间数十至数百米的高时间分辨率的氨气浓度原位快速监测。其与微气象反向拉格朗日随机扩散模型相结合(TDLAS-BLS法)是目前农业源氨挥发监测技术领域的研究热点。通过田间试验,分析比较TDLAS-BLS法与微气象水平通量积分法(IHF法)测定的氨挥发速率及氨挥发损失结果,实现对TDLAS-BLS法测定大面积农田氨挥发的可靠性验证。利用监测获取的高时间分辨率数据研究冬小麦追肥期氨挥发日内变化规律及影响因素。结果表明:TDLAS-BLS法和IHF法测定农田氨挥发速率基本一致(斜率为0.97,R2=0.97,n=14),TDLAS-BLS法测定氨挥发速率仅比IHF法低3%,总氨挥发损失仅低6%,证明TDLAS-BLS法可用于冬小麦追肥期大面积农田氨挥发监测中。冬小麦追肥期白天氨浓度明显高于夜间,且受风速波动影响,氨浓度瞬时波动较大。氨挥发速率在追肥后缓慢升高,施肥后第6天出现氨挥发速率峰值8.9 kg N·ha^-1·d^-1,随后逐渐降低,至第15天与背景接近。氨挥发损失主要集中在施肥后的第5~8 d(79~175 h),该时段氨挥发损失占总氨挥发损失的69%。整个监测期间TDLAS-BLS法测定总氨挥发损失为8.8 kg N·ha-1(占施氮量6.3%),较低的损失量与沟施覆土的施肥方式及低温、低光照强度有关。TDLAS-BLS法实现了在线监测大面积农田氨挥发日内变化规律,高时间分辨率数据可更准确地评估气象因素对氨挥发的影响。冬小麦追肥期氨挥发日内波动较大,存在明显的昼高夜低变化规律,与温度、风速、光照有很高的相符性。相关分析表明风速、光照、土壤温度、降水都与氨挥发有显著相关性,异常天气下主导气象因素(如降水)是氨挥发主要控制因素。