催化动力学光度法测定食品中微量铜的研究

提出了催化动力学吸光光度测定铜的新方法 ,基于在 0 .0 5～ 0 .0 9mol· L-1硫酸介质中和 2 .0× 1 0 -3 mol·L-1氯化十六烷基吡啶存在下 ,Cu( )催化抗坏血酸还原邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯。用固定时间法在 50 2 nm处监测催化反应。方法的线性范围为 0～ 2 8ng·ml-1,检出限( 3σ)为 0 .66ng· ml-1,摩尔吸光系数为 9.65× 1 0 5L· mol-1· cm-1。除 Fe( )外常见离子都不干扰测定。用 NH4 F掩蔽 Fe( ) ,方法直接应用于多种食品分析 ,结果与二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法相同 ,相对标准偏差为 2 .0 %～ 4.4% ( n=6)。非催化反应和催化反应在 3.0～ 8.0 min内为假零级反应 ,活化能分别为 1 56.1和 1 0 3.8k J· mol     

4-氯甲基-5-甲基-1,3-间二氧杂环戊烯-2-酮的GC测定方法研究

建立了测定4-氯甲基-5-甲基-1,3-间二氧杂环戊烯-2-酮的毛细管气相色谱快速分析方法.在选定的条件下,采用程序升温,即可使样品中的各个组分达到完全分离.所建立方法的标准曲线的回归系数为0.9997,回收率在97.17%～104.50%之间.以峰面积定量,该方法标准偏差为1.05,相对标准偏差为0.54%.     

XRD与NMR的热处理竹材结晶性能研究

木质纤维素的结晶度研究方法较多,但目前观点不一。采用三种不同的热处理方法(稀酸,碱及甘油高温处理)并基于X射线衍射(XRD)和固体核磁共振技术(CP/MAS 13 NMR),综合研究竹材结晶度变化规律,通过X射线衍射参数及高斯函数曲线分析结晶纤维素C-4区域的信号面积分析,获得不同的化学热处理介入下竹材化学成分及结晶度变化机理。结果表明:经过化学热处理后,竹材的结晶度指数总体增加,碱处理002峰尖锐程度增大,并向大角度方向偏移明显,002晶面宽度变大,结晶区层间距尺度变小。CP/MAS 13 NMR与XRD结果基本一致,但是计算值偏小。未处理竹材在84.6ppm信号处分裂成两个峰顶,88.7和83.1ppm,,表明C-4在热处理过程中发生了从纤维素Ⅰ~Ⅱ的化学转换,从化学结构变化的角度证明了碱处理可以有效破坏竹子纤维之间的内结合阻力,并产生高度活性纤维素,对于实现木质纤维素原料的高效生物转化利用提供指导。     

应用近红外光谱或化学指标判别不同产地晒红烟的相似性

近红外光谱采集物质信息较全面,是多种物质的复合信息,但具体特征不明显;化学指标虽能够体现物质的具体特征,但所包含的物质信息却不够全面。以2012年和2013年贵州、湖南、吉林、江西、山东、四川六个产地共115个晒红烟样品为研究对象,其近红外光谱采用一阶导数和平滑处理,测定的26个化学指标及其26个计算值(譬如糖碱比等)采用归一化处理,应用PPF投影技术对不同产地晒红烟进行相似性分析。结合近红外光谱和化学指标的分析结果表明：应用近红外光谱和化学指标分析六个产地晒红烟分布规律较为一致,表明通过近红外光谱信息和大量检测数据均可分析产地特征的相似性;对52个化学指标的方差贡献率分析得出,决定产地特征的重要指标是亚硝胺;应用近红外光谱对小产地之间进行聚类分析,得出部分小产地之间具有可替代性,结合主要内在的化学指标工业需求取向,可合理替代不同烟叶原料,降低产品加工质量的波动性。     

截面型式及槽宽比对高填明洞土压力影响分析

利用离散元软件PFC2D,考虑到土体的离散性与不均匀性,通过分析洞顶平均竖向土压力、内外土柱相对沉降差以及颗粒间接触力链的变化规律,探讨截面型式(矩形、1/4拱形、1/2拱形)及槽宽比(B/b=1.5∶1,2∶1,3∶1,4∶1)变化对高填黄土明洞土压力的影响,结合顾安全公式,分析高填明洞沉降差与土压力间的函数关系,并修正该函数,使其可以适用与不同的截面型式与槽宽比下的高填明洞。结果表明：(1)B/b确定,明洞采用矩形截面时,接触力链在洞顶分布,平均土压力更大,明洞采用拱形截面时,平均土压力更小,但拱顶存在局部应力集中现象;(2)明洞截面型式一定,随着B/b的增大,洞顶平均竖向土压力与沉降差均随之增大,当B/b较小时,边坡作用增强,外侧土柱沉降降低,对内土柱的作用力变小,从而导致明洞顶竖向土压力更小;(3)内外土柱沉降差与附加土压力呈线性相关,相对于矩形截面,拱形截面下较小的沉降差会产生相同的附加土压力,更有利于结构的稳定。     

桑色素-双氧水体系催化光度法测定痕量铜

本文基于过氧化氢能氧化桑色素并使之褪色的现象 ,建立了测定痕量铜的新方法。该法检出限为0 .0 0 6 μg/ m L,线性范围 4× 10 -9— 2 .4× 10 -8g/ g,适用于水样中痕量铜的测定     

用正电子湮没谱学研究氯化稀土在NaY沸石上的分散

用正电子湮没谱学研究氯化富铈稀土与NaY沸石机械混合形成的稀土NaY沸石(RE-NaY)中,氯化稀土在NaY中的分散．分别测量不同质量比的RE-NaY(1％-20％)经500℃烘烤1h,RE-NaY(5％)经过不同温度烘烤1h,以及RE-NaY(5％)经500℃烘烤不同时间后的正电子寿命谱．所有寿命谱都出现了5个寿命分量,其中第3,4,5寿命分别与β笼、超笼及沸石微粒界面空洞的大小和数量相关．实验表明了正电子湮没谱学能敏感地表征氯化稀土在NaY中的分散．     

随机环境中马氏链的周期性和常返性

研究了随机环境中马氏链的周期性,引入了随机环境中马氏链的正常返和零常返,利用状态的周期讨论了随机环境中马氏链的正常返性,给出了状态正常返的若干充分条件,从而推广了经典马氏链的相应结论.     

Mg3(Si1-xCex)2O7系复合陶瓷微波介电性能研究

采用固相反应法按式Mg3(Si1-xCex)2O7(x=0.2,0.3,0.4和0.5)制备了MgO-SiO2-CeO2系列微波介质陶瓷材料,研究了不同组分体系的相组成与结构、微观结构与微波介电性能之间的影响关系.结果显示:MgO-SiO2-CeO2体系在研究组分范围内的晶相主要由正交相的Mg2SiO4与立方相的CeO2组成;其中,当x=0.5时出现了少量的未知相;经EDS分析可知,该未知相是由Mg、Si、Ce和O元素组成的新相;随着x值的增加,体系εr和τf值在1350～1600℃烧结温度下的变化不明显,而体系的Q×f值则呈先降后升趋势.此外,尽管体系并未能确定形成RP相层状结构,但其研究结果仍对探索新型RP相微波介质材料具有借鉴作用.     

慢正电子束注入多孔硅材料的Monte Carlo模拟

建立了慢正电子束注入多孔硅材料的Monte Carlo模型，研究了在该材料中不同孔洞的直径、孔洞体积百分比对正电子几率分布的影响，得到了相应的正电子深度分布曲线。同时分析了不同能量正电子平均注入深度的分布，通过适当的标度，得到了统一描述正电子分布的公式，为慢正电子束对多孔材料的实验和理论研究提供有用的数据和计算模型。