N-磺酰-1,2,3-三唑的合成方法及其在有机合成中的应用研究进展

N-磺酰-1,2,3-三唑是一类重要的五元含氮有机化合物,被广泛应用于合成各类含氮有机化合物,尤其是杂环或氨基取代芳环化合物.介绍了N-磺酰-1,2,3-三唑的主要合成方法,对其作为重氮亚胺和Rh-卡宾亚胺中间体的前体,通过开环构建各类有机化合物在2018～2019年期间的最新研究进展进行了综述.     

高氯酸锂-乙酰胺/乙烯脲体系的二元熔盐电解质

制备了高氯酸锂与乙酰胺和乙烯脲形成的二元低温熔盐电解质，采用差示扫描量热法、交流阻抗法和循环伏安法分别对其热学、电化学性质进行了研究.测试结果表明,高氯酸锂-乙酰胺体系具有较好的热稳定性和高的电导性，配比n（LiClO4）:n（Acetamide）=1.0:5.5的样品室温（25 ℃）电导率为1.25×10－3 S•cm－1，80 ℃电导率为1.15×10－2 S•cm－1;其电化学稳定电位窗近3 V左右.     

充填体真三轴加卸荷全过程声发射序列分形特征试验研究

针对复杂应力条件下充填体因开采导致的瞬态裸露破坏失稳问题,开展充填体真三轴加载单向卸荷试验,并结合声发射监测手段及关联维数理论研究充填体因加-卸荷引起的内部损伤特征演化规律。研究结果如下：在不同应力路径的真三轴条件下,充填体均产生X型共轭剪切破坏,且剪切破坏程度受应力载荷影响较大;基于声发射振铃计数率的关联维数能够较好地描述试验过程中充填体内部结构演变过程,且峰后卸荷时呈先增大后减小的规律;当声发射振铃计数率进入平静期且关联维数进入快速下降阶段时,充填体进入失稳阶段。本文研究成果可以为矿石崩落致使充填体侧面裸露时的破坏研究提供参考。     

转角铜氧化物中的约瑟夫森效应

当前常压下超导转变温度最高的材料仍然来自铜氧化物家族.然而,铜氧化物超导的微观机理仍未被完全建立起来,成为了凝聚态物理领域最具挑战性的问题之一.测定配对波函数的相位部分是全面理解高温超导机理不可或缺的一环.该实验往往需要将不同晶向的铜氧化物拼接成高质量的约瑟夫森结,十分考验样品的合成制备技术.近年来,利用二维材料中发展起来的范德瓦耳斯堆垛技术,研究者们构建了具有原子级平整界面的转角铜氧化物双晶结,研究了不同掺杂浓度、不同转角下的约瑟夫森隧穿,探索了其中出现s波、d波、以及由于界面耦合演生出的d+id波配对的可能性.本文将回顾转角铜氧化物约瑟夫森结的研究进展,介绍近年来发展起来的转角结制备技术,讨论当前实验测量的结果及其意义,提出尚待解决的关键性问题.     

SEPARATION AND DETERMINATION OF FIFTEEN RARE-EARTH ELEMENTS IN ROCKS

This article is engaged in the research of extractive chromatographic method for the sep-aration of 15 rare-earth elements with P_507 (iso-oetel iscetyl phosphate) as stationary phase,silanization porous microbeads silica gel as support, and hydrochoric acid-sodium chloride asmobile phase. The sodium chloride in eluant has accelerated the speed of rare-earth separa-tion. The base line separation can be achieved for all the 15 rare-earth elements. The authorshave proposed a simple and rapid method of determination of the 15 microrare-earth ele-ments in rocks using extractive chronmtographic enriched separation and ICP spectrometrydetermination, and accurate results for rare-earth elements have been obtained.     

光存贮技术

光存贮技术是70年代发展起来的光学信息存贮的新技术。目前,这种技术是光学、光电子学和计算机技术中十分活跃的领域。本文综合介绍了光盘存贮器的结构及分类;比较了光盘、磁盘、磁带、半导体存贮器的记录密度和存取时间;论证了光盘具有高密度记录、非接触记录与再生、抗损伤和灰尘的能力强、再生方式的多样性及随机存取等特征。本文还简要地介绍了光盘存贮系统,其中重点说明了激光器、存贮材料及光学头。最后展望了只读式光盘、追记式光盘及可逆式光盘的应用,预测了到2000年时,计算机领域中将是磁存贮与光存贮相并存的时期。     

5-α-(磷酸基)苄基-2-甲基-4-羟基咪唑衍生物的电子轰击质谱研究

本文报道了六种新的咪唑衍生物的电子轰击质谱,着重讨论了P--C, P--N键的断裂; 产物离子的开环反应;产物离子的H重排反应和失去CO的反应等. 根据高分辨精确质量测量和联动扫描技术, 讨论了化合物的质谱裂解机理.     

磷原子簇正负离子的激光产生与质谱分析

原子簇的产生与研究,近年来已成为化学与物理学界兴趣的一个焦点。最近我们在自制的装置上,首次观察到各种大小的磷原子簇,并通过对其正负离子质谱的分析,探讨了其可能的构型。实验装置的原理与详细构造已有另文介绍。本实验选择的激光是Nd:YAG激光器的倍频输出(532nm),聚焦后作用于样品的激光功率密度接近10~7W·cm~(-2)。实验的单质磷样品是多次提纯后的红磷。图1所示的磷原子簇的正负离子质谱由两台飞行时间质谱计同时记录,由连续30次采集的数据平均而成。     

复合添加合金元素对纳米双相Nd2Fe14B/α-Fe永磁体微观结构和磁性能的影响

采用正交实验法系统地研究了复合添加合金元素Ga ,Nb ,Zr,Hf和Pr对纳米双相Nd9-xPrxFe86 .5-y -z -m -nGayNbzZrmHfnB4 .5(x =0 ,2 2 5 ;y ,z ,m ,n =0 .5 ,1.0 )快淬带微观结构和磁性能的影响。结果表明 :复合添加合金元素可以大大地降低Nd2 Fe1 4B和α Fe相的晶粒尺寸 ,并促使快淬带在低辊速下非晶化 ;在退火后样品带中 ,没有发现晶粒的不均匀长大 ,但大量添加合金元素会导致晶粒形貌不够理想。另一方面 ,由于各元素间的交互作用 ,复合添加合金元素使磁性能的变化规律非常复杂。实验发现 ,当Nb的含量为 0 .5 %时 ,增加Pr和Ga的添加量并降低Zr和Hf的添加量可以明显地改善磁性能。成分为Nd2 .2 5Pr6 .75Fe84 .5Ga1 .5Nb0 .5B4 .5的合金 ,在 15m·s- 1 辊速下获得的最佳磁性能为Jr=1.0 5 3T ,iHc=5 3 0 .9kA·m- 1 ,(BH) max=12 4kJ·m- 3。     

过渡金属卡宾配合物 Ⅳ.一个新型的铼的铁硫原子簇卡宾配合物——π-环戊二烯基二羰基{苯基[(μ-苯硫)六羰基二铁(μ-硫代)]卡宾}铼的合成和晶体结构

π-坏戊二烯基二羰基(苯基卡拜)铼-四溴硼酸盐[π-C_5H_5(CO)_2ReCC_6H_5]BBr_4(3),在低温下与(μ-苯硫)(μ-锂硫)六羰基二铁(2)反应,生成标题配合物(4).4是由元素分析、IR、~1H NMR和MS分析,最后通过其单晶X射线晶体结构分析鉴定的.文中还对光谱分析和晶体结构测定的结果进行了讨论.