纳米TiO_2催化一锅法合成喹唑啉酮并酞嗪酮及3-酰胺基异吲哚酮并喹唑啉酮类化合物

以纳米TiO_2为催化剂,靛红酸酐、2-甲酰基苯甲酸、不同芳香肼或酰肼类化合物为原料,在乙醇/水溶液为溶剂的条件下一锅法合成,高产率得到6个喹唑啉酮并酞嗪酮类化合物及10个3-酰胺基取代的异吲哚酮并喹唑啉酮类化合物.该方法简洁高效,反应条件温和,为喹唑啉酮并杂环类化合物的合成提供了一条新途径.     

顶空气相色谱法同时测定托比司他中的6种残留溶剂

采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定托比司他中6种残留溶剂的方法。考察了不同固定相对分离效果的影响,优化了平衡加热时间影响以及制样溶剂。在优化的实验条件下,采用Rtx-200型聚三氟丙基甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(30 m ×0.25 mm ×1μm)分离、氢火焰离子化检测器检测、外标法定量的分析方案,实现了甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环和吡啶6种残留溶剂的同时分离与测定。6种溶剂在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数( R2)均大于0.998,定量限分别为甲醇0.006%、乙醇0.005%、二氯甲烷0.012%、乙酸乙酯0.0025%、1,4-二氧六环0.0076%、吡啶0.004%。在3个添加水平下,6种残留溶剂的加标回收率在92.3%~100.3%之间,相对标准偏差为0.3%~3.6%。实际样品分析结果表明,本方法简单、快速、分离效果好,可用于托比司他中6种残留溶剂的检测。     

低能N6+离子与Ne原子碰撞的单电子俘获研究

采用冷靶反冲离子动量谱仪技术,实验测量了能量为6和8.6 keV/u N6+-Ne碰撞的单电子俘获过程,得到了主量子数n分辨的态选择截面和炮弹离子的散射角分布。实验结果表明,单电子主要被俘获到n=3和n=4的态。这与分子库仑过垒模型计算的反应窗所预测的结果符合。同时,实验获得了单电子俘获到n=3和n=4量子态的角微分截面,此结果与经典模型的计算结果存在较大差别,主要原因是碰撞反应过程的多通道耦合效应。     

拓扑荷在圆盘状向列相液晶薄膜中的尺寸效应

拓扑现象对于病毒颗粒的空间分布、高分子聚合物纳米囊泡的成型以及玻色-爱因斯坦凝聚物等方面都发挥着重要作用.本文利用Landau-de Gennes理论,构建模型来模拟液晶中拓扑荷分布及其他现象.通过对数值模型序参量场的演化,以及模拟液晶薄膜中所生成的拓扑荷之间的相互作用来分析液晶(Lqc)薄膜的尺寸对拓扑荷的影响.研究结果表明,随着液晶盘半径增大,拓扑荷间最优距离与半径之比渐增并趋于稳定.此研究结论对利用拓扑荷凝聚颗粒物效应设计分离容器有指导意义,有助于进一步理解拓扑胶体和液晶以及液晶共聚物等软物质中的拓扑现象.     

态选择电荷交换实验测量以及对天体物理软X射线发射模型的检验

在高温天体等离子体环境中,低能高电荷态离子与中性原子和分子之间的电荷交换是天体物理环境中软X射线发射的重要机制之一.电荷交换软X射线发射相关的天体物理建模需要大量的主量子数n和角量子数l分辨的态选择俘获截面数据,目前这类数据主要来自于经典或者半经典的原子碰撞理论模型.本文利用反应显微成像谱仪,系统测量了炮弹能量为1.6—20.0 keV/u Ne~(8+)与He的单电子俘获n分辨的态选择俘获截面.将测得的相对态选择截面与多通道Landau-Zener方法以及分子库仑过垒模型计算的结果进行比较,发现理论模型计算结果与实验测量结果在弱反应通道上存在显著差异.进一步结合天体物理中常用的l分布模型,计算了1.6和2.4 keV/u Ne~(8+)与He之间电荷交换中的软X射线发射谱,通过与近期实验测量的X射线谱比较,发现计算的软X射线谱强度明显偏离已有的测量值.这些研究表明,多通道Landau-Zener方法、分子库仑过垒模型以及l分布模型在定量描述电荷交换态选择截面时存在一定的不足,如果将这些理论模型应用于天体物理的X射线背景研究中,可能导致对天体等离子体参数的描述不够准确.     

Synthesis and characterizations of boron and nitrogen co-doped high pressure and high temperature large single-crystal diamonds with increased mobility

We synthesized and investigated the boron-doped and boron/nitrogen co-doped large single-crystal diamonds grown under high pressure and high temperature (HPHT) conditions (5.9 GPa and 1290℃). The optical and electrical properties and surface characterization of the synthetic diamonds were observed and studied. Incorporation of nitrogen significantly changed the growth trace on surface of boron-containing diamonds. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) measurements showed good evident that nitrogen atoms successfully incorporate into the boron-rich diamond lattice and bond with carbon atoms. Raman spectra showed differences on the as-grown surfaces and interior between boron-doped and boron/nitrogen co-doped diamonds. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) measurements indicated that the nitrogen incorporation significantly decreases the boron acceptor concentration in diamonds. Hall measurements at room temperature showed that the carriers concentration of the co-doped diamonds decreases, and the mobility increases obviously. The highest hole mobility of sample BNDD-1 reached 980 cm²·V^-1·s^-1, possible reasons were discussed in the paper.     

非线性异方差分层模型及其参数估计

提出了一类非线性异方差分层模型,研究了其固定效应和方差分量的极大似然估计问题.主要采用了期望条件最大化算法(Expectation Conditional Maximization Algorithm)和蒙特卡罗积分法(Monte-Carlo integration method).对于随机效应和模型误差的方差-协方差矩阵,本文既考虑了一般的非结构化形式,也考虑了诸如自回归(AR(1))和复合对称等的结构化形式.仿真模拟的结果显示本文提出的模型及参数估计方法表现良好.此外,本文还将该类模型和估计方法应用到中国官方经济数据上,得到了一些有意义的结论.     

高温固相合成Gd_2O_2S∶Tb~(3+)微米亚微米晶及其发光性能研究

通过高温固相法合成Gd_2O_2S∶Tb~(3+)微米亚微米晶,研究了不同反应条件对晶体生长及其荧光发光性能的影响。利用场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和荧光光谱(PL)对Gd2O2S∶Tb~(3+)粉末进行表征。结果表明:反应时间、温度及Tb掺杂量对产物的荧光发光强度有显著影响,当Tb~(3+)掺杂量为7%时,在900℃下反应4h的样品荧光强度最佳。实验合成的Gd_2O_2S∶Tb~(3+)粉末具有优越的发光性能,用254nm光激发时,在λ=543nm处有一对应于Tb~(3+)(5D4→7F5)跃迁的强发射峰。     

90°弯管中瞬变流特性的实验研究

本文对水击波在90°弯管内部的传播特性进行了测试,得出了弯管中不同部位水击压力的数值及其随流速的变化规律.     

纳米磁性固体酸SO42-/Zr（OH）4-Fe3O4催化水相不对称Aldol反应

以纳米磁性材料Fe3O4, ZrOCl2·8H2O和硫酸为原料,在不同焙烧温度下制备了纳米磁性固体酸催化剂SO42–/Zr(OH)4-Fe3O4.详细表征了该磁性固体酸的SO42–负载量、酸分布、表面形貌和孔结构等特性.在含有硝基和氰基强吸电子基苯甲醛的不对称水相Aldol反应中, SO42–/Zr(OH)4-Fe3O4表现出优良的催化性能(83%–100%收率,86.0%–95.6% eeanti和anti/syn =88–96/12–4).该类磁性固体酸可在外加磁体作用下定量地从催化反应体系中分离并回收使用,重复使用5次未见显著失活.